大气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法.pptVIP

大气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺比色法 化学发光法 二氧化氮分析仪（数字便携式） 背景知识 大气中NOx和NO2污染的主要来源 ①自然产生 ②机动车尾气排放（重要来源，占人为源的2/3） ③工业（占人为源的1/3 ）：火力发电、石油化工、燃煤工业等 氮氧化物对健康的影响 ①较难溶于水，对眼和上呼吸道的刺激作用较少，主要作用于深呼吸道、细支气管及肺泡。 ②肺功能下降、肺部炎性反应、肺气肿 组织缺氧：亚硝酸根与Hb结合形成高铁Hb 降低机体对感染的抵抗力 与大气中的SO2和O3分别具有相加和协同作用，造成呼吸道阻力增加和对感染的抵抗力下降 NOx和NO2的室外空气浓度标准值 国家一小时平均浓度标准分别是0.15和0.12mg/m3 1、掌握大气氮氧化物浓度测定的方法和基本原理 2、熟悉标准曲线的绘制和结果的评定 3、了解进行大气氮氧化物的来源和监测的卫生学意义 谢谢！ * 吴学谦 公卫楼912 实验目的 氮氧化物在三氧化铬作用下氧化成二氧化氮，在吸收液中遇水生成亚硝酸，后者与对氨基苯磺酸起重氮反应，反应物与盐酸萘乙二胺反应生成玫瑰红色偶氮化合物，颜色深浅与氮氧化物浓度成线性关系，进行比色定量。 实验原理 CrO3 NO2 NO 水 HNO2 对氨基苯磺酸 重氮化合物 玫瑰红色偶氮化合物 醋酸 盐酸萘乙二胺 1.采样方法 （1）分别用移液管吸取4ml吸收原液和1ml蒸馏水至多孔玻板吸收管中（检查吸收液是否无色） 注：用移液管，看清量程。3支，吸收液1支；蒸馏水1支，标准液1支。 （2）仪器的连接：大气→ 氧化管（暗红色）→吸收管→缓冲瓶→采样器 注：氧化管的作用：把氮氧化物都氧化为NO2 ，测NO2组不连氧化管 确认连接正确后再出去采样！ 实验方法 实验方法 （3）采样点 （1、2组）南门 （3、4组）图书馆 （5、6组）药学院门口候车处 注： ① 1、3、5组：NO2 2、4、6组：NOx ②采样点的高度1.5m，离墙不得少于1m，应避免在树下。 （4）采样时间：进气口对准污染源，如果连氧化管使管口略向下倾斜，流量为 0.5L/min，记录起始时间，采气至吸收液变为淡玫瑰色，并记录 终点时间。（约10min） 注： 记录现场采样条件。（采样器类型及编号、采气流量、采样起止时间、持续时间、采样者、采样日期、气温、气压、气湿） 实验方法 分析步骤： （1）配制标准系列，取7支10ml具塞比色管，分别编号后按下表配置标准系列，各管摇匀后静置15min 。 （2）采样完成后，将吸收液移至10ml具塞比色管。 注：①倒时进气口朝上 ② 不需用橡皮球吹剩余的液体，不需补足至5ml 管号 0 1 2 3 4 5 6 标准溶液(ml) 0.00 0.05 0.10 0.20 0.30 0.50 0.70 水(ml) 1.00 0.95 0.90 0.80 0.70 0.50 0.30 吸收原液(ml) 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 NO2-含量（μg） 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.50 3.50 （3）分光光度计比色，绘制标准曲线。540nm 注： ①样品浓度太高，高于标准系列最高浓度时稀释成相应倍数再行比色。 ②使用分光光度计测时，标准系列由低浓度到高浓度测量，这样可以不洗比色 皿，测样品时，要用蒸馏水清洗比色皿。 可见光分光光度计： 旋转按钮调整波长540nm 紫外-可见光分光光度计： 调整波长 540nm 放入黑色比色皿 透光度T= 0 OABS 100% 按Mode键选择吸光度Absorbance 测标准系列及样品 实验方法 按Mode键选择透光度Transmittance 按Mode键选择透光度Transmittance 100% 按Mode键选择吸光度Absorbance 测标准系列及样品 NO2_含量(μg) 吸光度 。 。 。 。 。 。 X待测样本 0 实验方法 计算 气温 °C，气压 kpa，气湿 % C = α V0×0.76 α: NO2- 质量,ug 0.76： NO2（气）转换成 NO2- （液）的系数 采样点 NO2-浓度平均值(mg/m3) 二组NOx(mg/m3) 一组NO2(mg/m3) C点 B点 A点