大黄酸提取工艺的改革探析.pdfVIP

维普资讯 第22卷 第7期 中 医 药 学 刊 VoJ．22No．7 2004年 7月 CHlNESE ARCHIVES OF TRADlTlONAL CHlNESE MEDICINE JIl1．2O04 大黄酸提取工艺的改革探析 袁 吕江 李学刚 赵海伶 何红梅 何国菊 (西南农业大学基础科技学院药用资源化学研究所，400716，重庆 ／／第一作者男，1963年生，高级工程师，博士研究生) 摘 要 ：川大黄粉用 20％硫酸 (1：8)于 70℃在 3h可完成结合态大黄酸的水解。水解后大黄酸增加 91．55％。丙三醇作为助溶剂加入三氯甲烷中可增加大黄酸的溶 出量且不会增加杂质 的溶 出。丙三醇在三 氯 甲烷中的最佳量为 10％．此时提取 的大黄酸比纯三氯甲烷的多315％，溶剂的用量节约三分之二 以上。用 0．1％KHCO革取大黄酸纯度高于85％、净收率 0．66％，比2．5％KHCO革取纯度 54％、净收率O．51％高。 关 键 词：川大黄 ； 大黄酸； 水解提取 ； 溶剂； 助溶剂丙三醇 中图分类号 ：R931 文献标识码 ：A 文章编号 ：1009—5276(2004)07—1359—03 中药大黄的化学成分很复杂，其中具抗菌和抗癌活 样品色谱 图如下 ： 性的成分为蒽醌衍生物，主要有 ：大黄酸 、大黄素 、芦荟大 黄素、大黄酚和大黄素甲醚[．2】。有关大黄蒽醌衍生物 的提取分离，目前使用最多的方法是硫酸水解、三氯 甲烷 提取及 pH梯度分离的系统分离法 (3-5]。在实际工作中 笔者发现该法提取大黄素很有效，但大黄酸提取率很低， 且纯度不高(常混入 3O％～50％的大黄素)，不适合大黄 图 1 大黄样品色谱图 酸的提取。主要原 因可能为：(1)从大黄酸分子结构来 水解温度和时间对大黄酸提取 的影响 称大黄粉 看，由于它在 7(3)位是羧基 (一COOH)，极性 比大黄素、 5g，加 50m120％硫 酸 分 别 于 29℃ (室温)5O℃、6O℃、 芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚都强，决定了其在有机 70℃、80℃、90℃水解 4h，过滤、洗 渣到 中性后于 7O烘‘ 溶剂 中溶解度最小，用三氯 甲烷提取时大黄酸溶 出少，其 干，再用 lOOm1三氯 甲烷分 4次振荡提取，最后定容到 它几个组分的溶出多，要使大黄酸有较高的收率，提取液 100ml。取此液 2ml定容到 25ml，用液相色谱仪测大黄 的体积就会很大 ；(2)2．5％KHCO3溶液的pH值偏高，提 酸的峰面积。同法在 70C分别做 1、2、2．5、3、3．5、4、5h 取大黄酸时，大黄素也被提 出来了。如果这两个问题能 的水解试验 。 很好的解决，不仅可以大大提高大黄酸 的收率和纯度，依 大黄 酸 的分 离 用 2．5％、0．5％、0．2％、0．1％ 次还可使大黄素的纯度提高，因为大黄酸被提走就没有 KHCO~溶液萃取大黄酸 ，盐酸沉淀，水洗、烘干、称重得 东西进入大黄素组分 了。近年文献报道大黄酸、大黄素