浸锌液中三价铁离子的分析.pdfVIP

维普资讯 第40卷 第 11期 材 料 保 护 Vo1．40 No．1l 2007年 11月 M aterialsProtection NOV．2oo7 一 一 浸锌液中三价铁离子的分析 叶 涛 。高灿柱 (山东大学环境科学与工程学院，山东 济南 250100) [摘 要] 为测定浸锌液中Fe¨的浓度，建立了以水杨酸钠为显色剂的分光光度分析方法。研究了显 色剂用量、pH值以及铜、镍、锌等离子对浸锌液中Fe¨测定的影响。结果表明，当浸锌液中的cu 浓度小于 2．56 L、Ni“浓度小于22．3g／L时，对 Fe“测定的影响可以忽略 ，而 zn 不干扰 Fe¨的测定。该方法快速、 准确，可以作为浸锌液 中Fe“的现场分析方法 [关键词] 浸锌液；分光光度法；水杨酸钠；Fe¨；测定 [中图分类号]0657．7 [文献标识码]B [文章编号]1001—1560(2007)11—0070—04 0 前 言 统浸锌液 中三氯化铁 的方法 ，但未涉及到多元合金 浸锌液中Fe。的测定 。 目前铝合金电镀前处理工艺中使用效果较好的是 本工作研究的是以水杨酸钠为显色剂测定四元合 Zn、Ni、Cu、Fe四元合金浸锌工艺 。相对于传统的 金浸锌液中Fe 浓度的方法，目前未见有文献报道。 浸锌工艺，四元合金浸锌工艺有助于改善镀层与基体 之间的结合力，同时提高镀件的抗腐蚀性能。四元合 1 试 验 金浸锌液中Fe¨浓度对浸锌层的厚度和结晶颗粒大小 有着较大的影响。因此，准确测定四元合金浸锌液中 1．1 试验原理 Fe¨的浓度对控制和改善浸锌层质量有着重要的意 Fe¨在一定 pH值范围内与水杨酸钠可形成稳定 义。但四元合金浸锌液共存的zn、Ni、Cu等金属离子 的红棕色配合物，根据朗伯 一比尔定律，溶液 中某一组 对Fe¨浓度的测定都会产生一定的影响。溶液中Fe¨ 分的浓度与其吸光度呈正比，因此，溶液中铁的浓度与 的测定方法主要有原子吸收法、ICP法和分光光度法 其吸光度值是一一对应的，通过工作 曲线可 以找 出某 等。原子吸收法和 ICP法简便快速，测量结果准确，但 一 吸光度值对应的铁离子浓度 。 受设备条件限制，实际应用并不广泛 ，而分光光度 1．2 仪器及溶液配制 法因测定简便快速、准确度较高而应用较广泛。根据 1．2．1 仪 器 采用的显色剂不同，测定铁的分光光度法又分为邻菲 UV一2450紫外可见分光光度计，1cm石英 比色皿， 哕琳分光光度法、磺基水杨酸分光光度法和水杨酸钠 PHS一3C型精密 pH计，电子天平 。 分光光度法等。邻菲哕琳分光光度法是国家化工行业 1．2．2 溶液配制 标准中规定的测定二价铁离子的方法，该方法测定前 (1)铁标准溶液的配制 准确称取分析纯氯化铁 需要将三价铁全部还原为二价铁，对于有大量三价铁 存在的溶液并不适用 J。磺基水杨酸分光光度法适用