2-取代苯氧基-4%2c6-二甲氧基嘧啶类化合物的合成及生物活性研究.pdfVIP

“第九届全国新农药创制学术交流会”论文集 H3C-O蹦．N(／O、《》。秽心 s叩H。竺盘 坚旦． 飞．矿。飞汐n 监HaCQ妒N冉R2 H3CO H3C0 al—a3 图2 l实验部分 1．1仪器与试剂 l 100 AgilentSeries高效液相色谱仪。4,6．二甲氧基．2．甲基磺酰基嘧啶为工业品，其余药品和试剂皆为化 学纯。 1．2化合物的合成 1．2．1中间体al的制备 93 “第九届全国新农药创制学术交流会”论文集 至室温，向反应液中加入600mL水，析出固体，过滤，石油醚／乙酸乙酯混合液洗滤饼并干燥得到8．129 白色固体。熔点产率等见表l，核磁数据见表2。 类似方法合成a2，a3。 1．2．2化合物b5的制备 0．25mL，无水乙醇20mL，加热回流，TCL跟踪检测至终点。减压除溶剂，乙酸乙酯萃取，水洗，饱和 食盐水洗，无水硫酸镁干燥，过滤并减压蒸馏得粗品，柱层析得无色油状物0．319。熔点产率等见表l， 核磁数据见表2。 类似方法合成化合物bl，b2，b3，b4，b6，b7，b8，b9。 表1化合物结构和物理性质常数 表2化合物核磁数据(略) 1．3生物活性测定 杀菌活性的测试方法：待测化合物用丙酮．甲醇(体积比l：1)的混合溶剂溶解后，用含有0．1％吐温80 的水稀释至1000mg／L质量浓度，然后用此溶液再稀释成测定所需质量浓度。试验材料、喷药处理、调查 方法等参考文献[21。 杀虫活性的测试方法：新化合物杀虫活性普筛依照杀虫剂微量筛选标准操作程序采用Airbrush喷雾 法(淡色库蚊采用浸液法)。每处理设一次重复，处理后的试材移至标准观察室内(23～25℃，40～60％ R．H．，L／D为13h：llh)。鳞翅目幼虫处理后逐日观察取食和死亡情况，若试虫将药剂处理的饲料食尽，补 “第九届全国新农药创制学术交流会”论文集 充未处理的新鲜饲料，最后选择处理后3天调查试虫的死亡率，桃蚜、朱砂叶螨和淡色库蚊在处理后l～ 2天内进行观察，2天内调查试虫的死亡率。 除草活性的测试方法：将定量的禾本科杂草稗草、马唐和苘麻种子分别播于截面积为IOOcm2的白瓷 盆中，播后覆土lcm，镇压、淋水后在温室按常规方法培养。稗草、马唐长至l～5叶期、苘麻长至2ut‘期 后茎叶处理，苗前土壤处理于播种后24h进行。配制好的待测化合物以1000mg／L剂量，用履带式喷雾机(英 Research 国Engineer 后置于操作大厅，待药液自然风干后，放于温室内按常规方法管理，观察并记录供试杂草对药剂的反应， 并于处理后15d、30d进行目测调查。 空白对照：以丙酮．甲醇．水(体积比1：1：2，含0．1％吐温80)处理。 试验材料、调查方法等参考文献【34J。按O～100分级，0表示无活性，100表示抑制率或防治效果为 100％。 2结果与讨论 该类化合物的合成是典型的缩合反应，用六氢吡啶做催化剂，无水乙醇做溶剂，在回流的条件’卜．可 以很好的得剑产物。 初步的生物活性结果表明，该类化合物没有杀虫活性，化合物b2、b8在1000mg／L剂量下对马唐和 合物bI、b2、b4和b6在400mg／L剂量下，对黄瓜霜露病和小麦白粉病也具有一定的防效。 参考文献 R W M D’KraemerD，eta1．Substituted 【l】DrewesW，Kirsten azines．EP．4592431P1．1991。12。04． and ofNovel