原子荧光光谱法测定保健品中砷与分析方法.docVIP

原子荧光光谱法测定保健品中砷的分析方法 张春美 砷及含砷的化合物具有较高的生物毒性，长期食用会引起中毒。所以在保健食品卫生监督中，砷被列为重点检测元素。目前砷的测定方法有银盐法、砷斑法。银盐法灵敏度低，干扰大，砷斑法，准确度不够。本文用原子荧光光谱法对保健品中砷的测定方法进行了研究，以盐酸作氢化物发生的介质，断续流动方式进样，干法消解样品。得出本法相对标准偏差为0.94%-2.24%，平均回收率为96.40%。实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求。 1 材料与方法 1.1实验原理 在酸性条件下，砷和硼氢化钾与酸产生的新生态的氢反应，生成的热原子蒸气吸收特定波长的激发光或吸收热能以后，被激活通过能量跃迁再返回基态时放出的荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1000μg/ml砷标准贮备液：由（国家钢铁材料中心提供）; 砷标准使用液1.0 ug/ml:由砷标准贮备液配制; 硫脲+抗坏血酸混合液:称取25克硫脲，25克抗坏血酸溶解于500ml纯水中,摇匀（临用现配）；硼氢化钾溶液20g/L：称取2.5克NaOH溶于离子水,溶解后加入10克硼氢化钾,加去离子水稀至500ml，摇匀（临用现配）；硝酸镁溶液150g/L：称取150克硝酸镁溶解于1000ml纯水中，摇匀；盐酸；氧化镁。 本法所用使用试剂为优级纯或分析纯，实验用水均使用去离子水。 1.3 仪器 AFS-230E原子荧光光度计（北京海光仪器公司）；配有计算机处理系统；砷高性能空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。 仪器条件 光电倍增管负高压290V；灯电流65mA；原子化器高度8mm；载气流量400ml/min; 屏蔽气流量度1000ml/min；加热温度200℃；读数时间10s；延迟时间1s；测量方法：标准曲线法；读数方式 峰面积。 1.4样品处理 称取样品2g左右置于50ml瓷坩埚中，加入5ml硝酸镁溶液，混匀后加0.5g氧化镁覆盖在坩埚中。于电炉上低温炭化至无黑烟，移入马沸炉550℃灰化4h。取出冷却后，加入5ml盐酸溶解，移入100ml容量瓶中，加入20ml硫尿+抗坏血酸混合液,纯水定容至刻度,摇匀备用,同时做样品试剂空白。 1.5标准系列配制及测定 准确吸取1ug/ml砷标准使用液 0、0.2、0.4、0.8 、1.6 、2.0ml于100ml容量瓶中,加纯水约10ml,各加入5ml盐酸、30ng/ml时标准曲线出现弯曲,其线性范围为0—30ng/ml。根据样品砷的含量选择了0—20ng/ml的标准系列测定，荧光强度和浓度线性关系良好,线性方程：lf=254.193+10.275，相关系数为0.9993。连续测定样品空白15次,用最后11次测定的荧光强度值统计空白测定的标准偏差DL=3SD/K(DL为检出限,K为校正曲线的斜率)的计算方法,计算出最低检出限为0.0293ng/ml。 2.4 回收率实验 取同一样品2份，分别加入不同量砷标准，测定其回收率，结果见表1 表1 准确度实验结果 样品名称 本底均值（ng/ml） As标准加入量（ng/ml） 测定均值 （ng/ml） 回收率 （%） 胶囊 9.90 5 14.50 92.0 10 19.06 91.6 片剂 5.24 5 10.08 96.8 10 15.10 98.6 口服液 4.10 5 9.06 99.2 10 14.12 100.2 2.5 精密度实验 取不同样品3份，按本法重复测定6次，其结果见表2 表2 精密度实验结果 样品名称 样品测定量（ng） 平均值 相对标准偏差% 胶囊 9.89 9.69 9.46 10.04 9.74 10.01 9.81 2.24 片剂 5.20 5.00 5.08 5.11 5.06 5.17 5.10 1.43 口服液 4.05 4.10 4.13 4.11 4.03 4.10 4.09 0.94 3 小结： 本文选用AFS-230E型原子荧光光度计，样品采用干法消化对保健品中的砷进行了多次实验，证明本法具有灵敏度高，干扰小，操作简便，样品消化安全，节省试剂等特点，适用于保健品中砷的测定。 [参考文献] [1]杨惠芬主编．食品卫生理化检验标准手册．北京：中国标准出版社，1997 [2]GB/T5009.11-2003 食品中砷的分析方法 [3]原子荧光分析手册 2005年6月第12卷 《实用预防医学》 . .