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真空电子器件用氧化铝陶瓷显微结构的研究 何晓梅 王晓宁 北京真空电子技术研究所 北京100015 摘要：对真空电子器件用氧化铝陶瓷显微结构进行研究，着重对显微结构与化学成分、工艺、性能的关 系以及显微缺陷对性能的影响展开讨论，并提出了自己的一些看法。 关键词：电真空陶瓷氧化铝陶瓷显微结构 1． 概述 真空电子器件用陶瓷又称为电真空陶瓷，常用的有：氧化铝瓷(A1203瓷)、氧化镀瓷(BeO)、氮 化硼(BN)瓷等。氧化铍瓷、氮化硼瓷一般用于螺旋线行波管慢波线作夹持。氧化铝瓷有99％AH03瓷 和95％A1203瓷。国内外在真空电子器件中应用最多的是95％Ah03瓷，常用在电子枪、收集极、输能 装置中，也用作气体放电器件的外壳和引线绝缘。陶瓷材料的性能好坏直接影响真空器件的质量。材料 的性能取决于其组织结构，尤其取决于材料的显微结构。因此，直接观察和研究材料的显微结构对于新 材料的研制和开发、材料性能的改进以及材料可靠性的评价是十分重要的。 陶瓷的显微结构研究有着悠久的历史。早在上世纪60年代，美国W．D．Kingery等人对陶瓷显微结 构的形成机理与工艺、性能之关系作了较系统的研究[1I。日本的浜野健也等人也对陶瓷的显微结构研究 发展历史、分析方法以及显微结构与工艺、性能之间关系作了系统的分析探讨【2J。我国在20世纪50年 代就开始电真空陶瓷显微结构的研究。当前显微结构分析己成为研究陶瓷材料的重要方法之一。本文着 重研究氧化铝陶瓷的显微结构，并讨论其显微结构与化学组成、工艺、性能的关系。通过显微结构研究， 对改进工艺、指导科研生产，提高产品质量、保证器件高可靠、长寿命是至关重要的。 2． 显微结构分析方法 GB／T 5594．8—1985《电子元器件结构陶瓷材料的性能测试方法一一显微结构的测定方法》规定了电 真空陶瓷显微结构详细的测定方法，显微结构的分析主要分为以下三步： 2．1样品的制备 ‘ 制备显微结构分析样品方法有光片法、薄片法、光薄片法等。通常使用最多的是光片法。光片质量 好坏直接影响分析结果。质量不好的光片对显微结构细节就无法显示出来，甚至观察到的是一些假象或 制样缺陷，就不可能准确观察、判断其显微结构，甚至可能得出错误的结论。所以，保证光片质量是做 好显微结构分析的首要工作。 光片制备技术详细内容，具体操作方法可参看文献[3114][5】，在此只作扼要介绍。 2．1．1样品选取 取样首先要保证分析样品的真实性、代表性，样品应能准确反映材料本质、工艺特性和使用特点， 然后根据分析目的和研究内容，进行样品选取。对于样品的原始资料(来源、成分、工艺等)要了解清 楚，详细记录，为后面的观察分析提供依据，以便作出符合客观实际的分析结果。取样时可使用砂轮切 割机(或其他切割设备)，依据分析需要选定切割部位，进行定向切割成体积小于Icm3的块状试样。 2．1．2样品制备： 将小块样品镶嵌于聚氯乙烯之中，用SiC磨料进行机械研磨(粗磨用150～800号，细磨用1400-2000 号)，然后在涤腈布上加入W3(或W5)合成钻石研磨膏进行抛光。 2．1．3样品表面要求： 样品经抛光后得到平整、光亮、无粗大磨痕、晶体形态清晰的表面，即可用作光学显微镜观察。假 如晶体形态模糊不清，可做化学浸蚀或热浸蚀。其浸蚀原理、浸蚀剂、浸蚀方法具体的可参看文献【4j15】。 2．2样品的显微结构观察及分析 将制备好的样品在光学显微镜下进行观察，选定合适的视野和放大倍数，得到欲分析样品的显微结 构信息，进行拍照留存和进一步的显微结构分析。电真空陶瓷的显微结构是指晶相(主晶相、次晶相)、 玻璃相、气相、晶界等的组成、形态、大小、数量、种类、分布、均匀度、缺陷、相问物质等的在空间 上的相互排列和组合关系c6J，陶瓷显微结构分析就是对这些因素进行分析和判断。 3． 氧化铝陶瓷的显微结构讨论 显微结构类型主要依据主晶相的相对大小、形态自形程度及其分布特征、有无玻璃相及其含量、气 孔含量及分布、显微缺陷等因素综合考虑进行划分。晶形特征是划分显微结构类型的重要依据，也是工 艺条件变化的敏感标志，对性能产生重大影响。作为氧化铝瓷的主晶相一刚玉，其晶体形状、大小、分 布是受多种因素控制的，如A120，含量、添加剂种类、数量、原料、成型工艺、烧成工艺等。本文选取 814 其中几个因素进行讨论。 3．1 A1203含量对晶