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正硅酸锂陶瓷粉末合成研究 牛恺尹邦跃 (中国原子能科学研究院反应堆工程设计研究所，北京市275信箱51分箱102413) 摘戛研究利用LizCOl与Si02固相反应法合成Li4Si04纯相的实验工艺技术。本实验采用固相直接反应的工艺路线． 通过改变原料粉末的摩尔配比和合成温度来研究正硅酸锂的合成工艺。实验中对原料粉末进行的TG·DTA分析结果 表明，不同配比样品在700℃一800℃的温度区问内都可以观察到明显的吸热峰即发生了Li2C03与Si02的固相反应。 验的研究结果表明在控制好温度和合成时间的基础上利用固相反应合成Li。Si04纯相是可行的。 关键词：正硅酸锂；固相反应；粉末；相；摩尔配比 ITER计划是当今世界上规模最大也最雄心勃勃的大型的国际科技合作项目，中国于2004年初 加入该项目。ITER计划除了开展稳态燃烧等离子体物理研究外，还进行产氚实验，验证未来实验堆 的产氚技术…。产氚包层是聚变堆的关键系统．具有两个最基本的功能：进行氚的生产和氚的输运， 实现聚变堆燃料氚的自给自足；提供热的产生和输出，实现热能／电能有效转换。其设计与研发是我 国参与ITER计划的重要研究领域，目标是独立完成氦冷／固态氚增殖剂产氚包层设计、制造以及在 ITER运行期间的实验工作，主要任务包括产氚包层本体、氚增殖剂、氚提取和回收系统的设计以及 其它相关材料和部件的研制与试验。 下具有良好的物理化学性质和热稳定性成为目前国际最受关注的产氚陶瓷材料之一【jj。本文介绍的 纯相，并对合成工艺中反应合成温度、原料配比等主要影响因素进行了研究和探索。 1实验 1．1样品制备 实验用原料样品为Li2C03(分析纯)、Si02(分析纯) 速条件下研磨2个小时后利用高效混料机分别按摩尔比例Li：Si=3、4、5的原料配比混合2个小时得 3份原料粉末。将接不同摩尔比例混合好的原料粉末装入已编号的氧化铝坩埚并置于SX2一10-13箱式 编号如下： 表1-样品编号表 样品编号 850℃ 900℃ 950℃ I号样(Li：Si=3：1) 1—1号样 1．2号样 1-3号样 2号样(Li：Si=4：1)2．1号样 2-2号样 2-3号样 3号样(Li：Si=5：!) 3·l号样 3-2号样 3-3号样 1．2物相与表征 原料粉末的热学性质是利用北京仪器厂生产的WCT．2C型微机差热天平分析系统测定，测试条 件为空气气氛，升温速度分为20。C／min。合成所得产物的物相分析用日本理学D／Max-RB改进型X 射线衍射仪测定，测定条件为铜靶，管电流为100mA，管电压为40kV。粉末颗粒粒度采用英国 MALVERN．2000型激光粒度测试仪进行测定。 133 2结果与讨论 2．1典型样品的羞热分析结果 2 O ．2 ．4 名．6 ＼ 出-8 硼．10 ．12 ．14 ．16 ．18 0 200 400 600 800 1000 皿，j己／o温度／℃ 图1 典型样品差热分析曲线 图．1为原料粉末按(Li：Si=4：1)配比混合后试样所得的差热分析曲线。图中有两处很明显的 定性良好且未发生固相反应，而在700℃一850℃这个温度段发生了明显的吸热反应即发生了 右。 2．2固相反应温度对合成产物的影响 b·LI 10