顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜精矿中砷.pdfVIP

维普资讯 第 27卷第 10期 冶 金 分 析 V0I．27，NO．10 2007年 10月 M etallurgicalAnalysis October，2007 文章编号：1OOO一7571(2007)1O一0036—04 顺序注射一氢化物发生原子荧光光谱法 测定铜精矿 中砷 苏明跃 ，冯宇新 ，王 虹 ，马德起，魏 伟 (天津出入境检验检疫局，天津 300456) 摘 要：利用盐酸、硝酸和液溴分解铜精矿样品，采用顺序注射一氢化物发生原子荧光光谱法 检测样品中砷含量。讨论 了样品中的主元素铜和其他元素对砷 的干扰及 消除方法；确定 了适 宜的硼氢化钾浓度。提 出利用仪器的顺序注射装置的稀释功能测定含砷量较高的样品，扩展 了测量的范围，提 高了工作效率。砷质量浓度在0．9O～100t~g／L范围内与荧光强度呈 良好的 线性关系，方法检 出限为 0．30t~g／L。该方法用于测定铜精矿 中的砷，回收率可达 89．196／～ 109．19／6，相对标准偏差小于 6．09／6；铜精矿的测定结果与 国家标准方法 比较 ，结果吻合 。 关键词：顺序注射；氢化物发生；原子荧光光谱法；铜精矿 ；砷 中图分类号 ：0657．31 文献标识码 ：A 铜精矿是冶炼铜的主要原料，含杂质元素砷 仪器工作条件 ：灯电流 60mA(辅助阴极 电 过多不仅会增加生产冶炼的难度而且对人类健康 流 25mA)；负 高 压 260V；载 气 流 量 400 和 自然环境也会造成极大的伤害。我国约有三分 mL／min；屏蔽气流量 800mL／mim样品进样量 1 之二的铜精矿依赖进 口，从环保 、生产以及对外贸 mI；还原剂进样量 2．2mL；延迟时间 1_0S；读数 易等多方面考虑 ，采用快速 、准确的方法检测铜精 时间8S；读出方式 ：峰面积；检测方法：标准 曲线 矿中的砷含量具有重要意义 。国家标准方法I1程 法 。 序较繁琐 ，不易操作 ，并且采用氢氧化物沉淀一过 1．2 主要试剂 滤、蒸馏分离法来分离杂质 ，容易造成砷的损失 ， 砷标准储备溶液 ：100mg／L，由天津光复精 测量范 围也 比较狭窄。本文结合 国家标准 中测 细化工研究所提供 ；砷标准工作溶液：100t~g／L， 铜 ]的溶样方法 ，摒弃复杂 的分离步骤 ，利用硫 由砷标准储备溶液 以盐酸 (1+9)逐级稀释而得， 脲一抗坏血酸[3]混合液掩蔽铜等干扰元素，使用全 标准工作溶液现用现配；硫脲一抗坏血酸混合液 ： 自动顺序注射原子荧光光谱仪测定砷。利用顺序 200g／L，称取硫脲、抗坏血酸各 25g，加水溶解并 注射装置的稀释功能对含砷量高的样品采取逐级 稀释至 250mL，现用现配；硼氢化钾溶液 ：2O 稀释再检测 的方法，使测量范围更宽，精密度 、准 g／L，称取 8g硼氢化钾 ，溶于 400mLKOH(5 确度也令人满意。 g／L)溶液中，现用现配。载流液：盐酸 (1+49)。 实验所用试剂除了液溴为分析纯外其他均为 1 实验部分 优级纯 ，实验用水为 18．2MQ去离子水 。 1．1 主要仪器及工作条件 1．3 实验方法 AFS-930型原子荧光光谱仪 (北京吉天仪器 称取约 0．1～0．2g(准确至 0．0001g)预先 有限公司)；砷空心阴极灯 (北京有色金属研究总