石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉.docVIP

（福建/广东）石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉 一、实验部分1.1 主要仪器及试剂 　　AA4520型分光光度计，HGA—600型石墨炉，AS一60型自动进样器，L＇vov平台石墨管，铅、锦空心阴极灯。 铅标准溶液：由国家标准物质研究中心提供。1.00ml溶液含1.00mg铅。使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含O，050y8铅的标准使用溶液。 　　镉标准溶液：由国家标准物质研究中心提供。1.00mL溶液含1.00mg镐。使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含0.020yg镐的标准使用溶液。 　　磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵（分析纯）20.0g，用纯水溶解后定容至500mL，浓度为40.0ugL-10.2%（V/V）硝酸溶液：移取2.00ml硝酸（优级纯）于998ml纯水中摇匀，现用现配。 　　实验中所用硝酸为优级纯，所用纯水为Milli—Q超纯水。 1.2 实验方法 1.2.1 样品预处理 　　称取聚合氯化铝样品2.0g于100ml烧杯中，加入硝酸3mL，水20mL，加热煮沸10min，冷却后转入100mL容量瓶中（若有不溶物应过滤除去），定容，摇匀。此溶液供侧镐用；再取该溶液10.00ml定容至100mL，此溶液供测铅用。 1.2.2 样品测定 　　分别取样品、基体改进剂磷酸二氢铵溶液于自动进样器的样品杯电由自动进样器吸取20ul样品、5ul改进剂于石墨炉中进行测定，由工作曲线计算样品中铅和铜的含量。 1.2.3 工作曲线的绘制 　　分别取1.00mL含0.050ug铅、0.020ug铜的铅、锦标准使用溶液于自动进样器的样品杯中，由进样器分取4、8、12、16、204使用液，16、12、8、4、0.1、0.2%硝酸溶液，各加入54基体改进剂，按以下的工作条件进行测定，绘制铅和铜的工作曲线。 1.2.4 仪器工作条件 　　波长：铅283.3nm，锅228.8nm3 　　狭缝：铅0.7nm，镐0.7nm； 　　灯电流：铅15mA，锅12mA； 　　载气流量：300ml.min-l（原子化阶段停气）； 　　测量方式：峰面积积分。 二、结果与讨论 2.1 基体改进剂的效果 　　Hinderberger等证实，当使用磷酸二氢铵作基体改进剂并从I＇vov平台石墨管上原子化，可在许多样品中无干扰地测定铅。S1avin等认为采用磷酸二氢铵作基体改进剂并从L’vov平台石墨管上原子化，可以无干扰地测量镉。 三、什么是光谱法？ 光谱法是基于气态原子外层的电子对共振线的吸收。气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。由于试样中基体成分比较复杂、配置的标准溶液与试样组成存在较大差别时，对于复杂试样，常采用标准加入法测定。该法是在数个容量瓶中加入等量的试样，分别加入不等量（倍增）的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。 四、分光光度计仪器特点： 灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。 五、分光光度计仪器用途： 分光光度计可测定多种元素，火焰光谱法可测到10-9g/mL数量级，石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。 　　因的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。广州科捷欢迎来电咨询，原子吸收分光光计，火焰原子吸收光谱，石墨炉原子吸收光谱，气相色谱仪、液相色谱仪、零配件、原子吸收光谱仪等仪器仪表类产品。