行业标准《磷酸铁锂化学分析方法第2部分：锂量的测定火焰分光光度法》.docVIP

火焰分光光度法测定 磷酸铁锂中锂含量的研究报告 广东邦普循环科技股份有限公司 201.7 火焰光度计测定磷酸铁锂中锂含量摘要: 磷酸铁锂试样经盐酸溶解后，以BWB火焰光度计测定溶液中锂元素的含量。结果表明：该方法测定磷酸铁锂中锂的精密度为小于.0%，此方法准确、快速、灵敏度高，适用于实际样品的分析。 关键词: 火焰光度计；磷酸铁锂；测定；锂 锂含量的测定，主要有离子选择性电极[]、离子色谱法[]、原子吸收光谱法(AAS)、质谱法[]、原子发射光谱法[]和火焰分光光度法[7]等。本文，研究了磷酸铁锂正极材料中含量的测定，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。1.1 实验仪器 1.1.1 BWB火焰光度计 1.1.2 电炉 1.2 试剂 1.2.1 盐酸（1+1） 1.2.2硫酸（1+1） 1.2.3锂标准储存溶液（1000μg/m），国家标准试样中心购买，使用前稀释。 1.2.4锂标准溶液：移取10m锂标准储存溶液（3.4）于100m容量瓶中，定容，摇匀。此溶液中1m溶液含锂100μg。 1.2.5 Fe标准溶液（1000μg/m）：国家标准试样中心购买 1.2.6 PO43-标准溶液（130.9mg/m）：称取1.54g浓H3PO4（85%）于100m容量瓶中，定容摇匀。此溶液1ml溶液含PO43-130.9mg。 结果与讨论 2.1 线性范围 分别移取0.00,5.00,10.00,15.00,20.00m锂标准溶液（1.2.4）于100ml容量瓶中，加入2m硫酸（1.2.2）摇匀定容，于火焰光度计上测定其激发强度，以浓度为横坐标，激发强度为纵坐标，所得曲线如图1所示。由图1可以看出，在020μg/mL范围内，标准曲线线性关系良好。 图1 Li的标准曲线 .2酸度与介质选择 于100ml容量瓶中加入10.00ml锂标准溶液（1.2.4），按下表加入相应的酸量，摇匀定容，于火焰光度计上进行测试，所得数据如表1。由表1可见：在盐酸，磷酸介质中，随着酸度的增加，激发强度有下降趋势，由于硝酸价格高于硫酸，因此本方法采用在0.1%的硫酸介质中测定锂。 表1 酸度与介质试验结果 0% 0.25% 0.5% 0.75% 1% 1.25% Li+HCl（） 4513 4493 4438 4412 4380 4301 Li+H2SO4（） 4513 4505 4497 4513 4494 4513 Li+HNO3（） 4513 4508 4513 4510 4495 4513 Li+H3PO4（） 4513 4103 4023 3970 3883 3761 .3 共存离子影响 于100m容量瓶中，加入10.00m锂标准溶液（1.2.4），按下表加入Fe标准溶液（1.2.5）、PO43-标准溶液（1.2.6），加入2m硫酸（1.2.2），摇匀定容，于火焰光度计上进行测试，所得数据如表2所示，由表2可见，与磷酸铁锂含量相当的Fe、PO43-对锂的测定无影响。 表2 共存离子影响的试验结果 干扰元素 加入量μg/m 锂的激发强度 — — 4498 Fe 40 4498 80 4490 120 4500 PO43- 65 4495 130 4493 195 4500 Fe+PO43- 40+65 4493 80+130 4497 120+195 4496 .4 标准回收 按分析步骤对磷酸铁锂试样进行测定Li的加标回收率，结果见表3由表可见：加标回收率为99.7%~104.7%。 表3 加标回收率结果 试样 加标准1 加标准2 加标准3 Li标加入量/μg 8 10 12 测得量/μg 8.238 16.614 18.458 20.202 回收率% 104.7 102.2 99.7 精密度 按分析步骤对磷酸铁锂试样进行测定Li的含量，结果见表4. 通过对磷酸铁锂试样溶液进行11次测量，其标准偏差为0.017，RSD为0.34%。 表4 精密度结果 样品 Li% 平均值% 标准偏差 RSD/% 磷酸铁锂 5.04 5.02 5.05 5.02 5.00 5.04 5.00 5.01 5.02 5.04 5.01 5.02 0.017 0.34 3 结论 磷酸铁锂试料以盐酸溶解，在稀硫酸介质中，于火焰光度计上，标准曲线法进行测定试样中锂元素的含量。结果表明：该方法测定磷酸铁锂中锂的精密度为0.34%，加标回收率为99.7%~104.7%。此方法可靠、操作简单，可以作为磷酸铁锂中锂的测定分析方法。 参考文献 [1] Farrell J R, lies P J, Dimitrakopoulos T. Analytica Chimica Acta.