加压毛细管电色谱-微流蒸发光散射检测器联用系统的构建及其应用.pdfVIP

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 仪器装置与实验技术 第5 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 766 ~772 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥藡蕥蕥 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2014.31026 仪器装置与实验技术 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥 藡 加压毛细管电色谱鄄微流蒸发光散射检测器 联用系统的构建及其应用 1 1 2 2 1 高红秀摇 周文莉摇 王玉红摇 李 鹏摇 谷 雪 1 1,2 *1,2 王 彦摇 李 静 摇 阎超 1 2 (上海交通大学药学院,上海200240)摇 摇 (上海通微分析技术有限公司,上海201203) 摘摇 要摇 构建微流蒸发光散射检测器(滋ELSD)与加压毛细管电色谱(pCEC)联用系统,测定中药提取物注射 用血塞通(冻干)中三七皂苷R 、人参皂苷Rg ,Re,Rb 、Rd考察系统的实用性和稳定性。 用C 毛细管色谱 1 1 1 18 柱,通过对流动相体系、梯度洗脱条件、雾化载气流速、蒸发温度、施加电压等参数的优化,确定了注射用血塞 通(冻干)5种成分含量测定的最佳测定参数。 最佳测定参数如下,流动相A为15 mmol/ L 甲酸鄄三乙胺乙腈 溶液(pH=7.0),流动相B 为 15 mmol/ L 甲酸鄄三乙胺溶液(pH=7.0);梯度洗脱条件:0 ~10 min,19%A; 10~30 min,22%A;30~35 min,36%A;35~45 min,40%A。雾化载气流速2 L/ min;蒸发温度120 益;施加 电压+8 kV。 5种成分线性范围为8.6 ~146.9 ng(三七皂苷 R )、6.9 ~189.7 ng(人参皂苷 Rg )、6.8 ~ 1 1 171.4 ng(人参皂苷Re)、9.4 ~156.1ng(人参皂苷Rb )、7.5~180.5 ng(人参皂苷Rd),5种成分回收率都在 1 95% ~105%之间。 实验表明,构建的pCEC鄄滋ELSD联用系统能用于药物中有效成分的含量测定。 滋ELSD 的 构建为毛细管液相色谱、毛细管电色谱和毛细管电泳分离技术提供了一种全新的检测手段。 关键词摇 微流蒸发光散射检测器;加压毛细管电色谱;血塞通;三七皂苷;人参皂苷 1摇 引摇 言 加压毛细管电色谱(Pressurized capillary electrochromatography,pCEC)利用压力流和电渗流双重驱