加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯.pdfVIP

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第6 期 2014 年6 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 897 ~903 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2014.30929 加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱法测定 土壤中邻苯二甲酸酯 1,2 1 2 2 1 1 *1 闫蕊 邵明媛 孙长华 刘晓玲 宋大千 张寒琦 于爱民 1 2 (吉林大学化学学院,长春 130012) (黑龙江省质量监督检测研究院,哈尔滨 150050) 摘 要 建立了高效液相色谱串联质谱技术(Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC- MS/ MS)同 时测定土壤中邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的分析方法。 确定了土壤样品加速溶剂萃取最优条 件是以正己烷为萃取溶剂,在160 ℃下,静态萃取4次,每次12 min,萃取液经旋转蒸发浓缩,以乙腈-0.1%甲 酸溶液为流动相梯度洗脱分离后,用LC-MS/ MS结合大气压化学源(Atmospheric pressure chemical ionization, APCI)进行定性及定量分析。 土壤中11种 PAEs 的浓度与其峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.03 ~ 13.0 μg/ kg,样品的加标平均回收率为72.8% ~101.8%,相对标准偏差(RSD)为1.7% ~6.7%。 方法简便快 速,且灵敏度高,适用于土壤中11种邻苯二甲酸酯的同时测定。 关键词 加速溶剂萃取;高效液相色谱串联质谱法;大气压化学源;土壤;邻苯二甲酸酯 1 引 言 邻苯二甲酸酯 (Phthalic acid esters,PAEs) 是环境激素类物质中的一类化合物。 它们主要用作增 [1] 塑剂 ,在塑料中,PAEs与聚烯烃类塑料分子之间由氢键或范德华力连接,彼此保留各自相对独立的 [2] 化学性质 ,随着工业生产和塑料制品的使用,PAEs不断进入环境,普遍存在于土壤、底泥、生物等环境 [3] 样品中。 杜娴等 的研究表明,由于生物或物理化学过程,PAEs在水体之间存在迁移分配的现象,也就 是说虽然PEAs具有憎水性,易富集与沉积物中,但当外界条件合适的情况下,PEAs还是有向水中迁移 [4] [5] 的趋势。 张蕴晖等 的研究表明,PAEs在环境中的含量为:水土壤底泥水生生物。 关卉等 的研 究表明,PAEs总量高低排序为:甘蔗地水田菜地果园,不同土壤剖面层次PAEs残留总量总体上随 [6] 着深度的增加呈下降趋势。 PEAs可经过消化系统、呼吸系统及皮肤接触等途径进入人体 ,PAEs 的毒 [7] 性除了已知的致畸、致癌和致突变外,还将影响人体内分泌。 徐廷云等 的研究表明,不育男性的精液 中PAEs的总量高于正常生育男性,得出PAEs