分步结晶法精制3,4-二甲基苯酚.pdfVIP

· 22· 阎春平等 分步结晶法精制 3，4一二甲基苯酚 研究与开发 分步结晶法精制3，4一二甲基苯酚 阎春平 段小停 阎 炜z 尚光华 (1．浙江新和成股份有限公司，浙江 新昌312500； 2．南京理工大学泰州科技学院化学工程与材料系，江苏泰州225300) 摘要 通过对3，4一二甲基苯酚粗 品进行分步结晶，得到质量分数 98％以上的 3，4一二 甲基 苯酚。通过优化工艺参数，研究了分布结晶的时间、温度等对熔融结晶收率的影响，确定了 获得高产率、低成本的较佳结晶工艺条件 ，总结晶收率可达 40％以上 。 关键词 3，4一二 甲基苯酚；分步结晶；结晶；熔融结晶 中图分类号TQ243．1+2 文献标识码A DOI10．3969，j．issn．10o6—6829．2010．01．0o6 3，4一二甲基苯酚 (3，4一Dimethylpheno1)是一种有 段 ，近年来受到工业界与科技界越来越多的关注。 机合成原料 ，无色针状结晶，熔点68℃，沸点227 但如果单纯用结晶分离存在生产能力低、生产周期 ℃，结 晶点≥66℃，相对密度 O．9830(2O℃)，微溶 长、设备复杂等问题，因此选择先高效精馏混合二甲 于水 。可溶于乙醇等有机溶剂和氢氧化钠溶液。3，4一 基苯酚得到质量分数 85％～90％的3，4一二甲基苯酚 二 甲基苯酚主要用于制造可融性聚酰亚胺 ，还用于 粗品，再进行熔融结晶，生产质量分数 ≥98％的3，4一 制造树脂 、医药、香料、染料、消毒剂和多种有机化合 二 甲基苯酚产品。 物的稳定剂 l1『。 1 实验部分 3，4一二甲基苯酚主要来源于粗酚中的工业二甲 基苯酚。二 甲基苯酚在粗酚中约 占20％，粗酚精馏 1．1 原料和仪器 可得混合二 甲基苯酚 ．收率 10％【。混合二甲基苯 1．1．1 原料 酚精馏得到 3，4一二 甲基苯酚 ，质量分数 85％一92％， 3，4一二 甲基苯酚粗品 (来源于工业二甲基苯酚 收率 50％ 。在此馏分中还含有吡啶、甲基吡啶、 精馏，质量分数 85％一92％)。 2，4一二 甲基苯酚 、2，5一二 甲基苯酚 、对 乙基酚 、间乙 1．1．2 实验装置 基酚、2，3一二甲基苯酚 、3，5一二甲基苯酚 、三 甲基苯 结晶系统：结晶仪为内径 38mm、高 l50mm的 酚、甲乙基苯酚、中性油等杂质，其 中主要为 3，5一二 玻璃圆筒。外有夹套 ，与超级恒温槽相连通循环水 ， 甲基苯酚和三甲基苯酚，它们的沸点分别为 2l9℃、 内部装有金属翅片管 ，可容纳物料 ；翅片管外径和内 22O℃(2，4，6一三甲基苯酚)、226℃(2，3，6一三 甲基苯 径分别为 l6、12mm，翅片管内循环水与夹套 内水相 酚)，特别是 2，3，6一三甲基苯酚与 3，4一二甲基苯酚相 通 ；外侧有 8片翅片，翅片宽、高、厚分别为9、130、2 差很小。 mm。分别有 2只0．1分度水银温度计测定夹套水温 但 2，3，6一三甲基苯酚熔点为 61cC，与3，4一二 甲 (O～10o℃)和物料温度 (30～86℃，精密)，玻璃圆筒 基苯酚有一定差距 ，且含量低 ，据此特点，考虑用结 下部有馏分 出口。 晶一熔融法(分步结晶法)提取 3，4一二甲基苯酚。3，4一 温控系统：501超级恒温槽 ，电接点式水银温度 二甲基苯酚通常采用工业二 甲基苯酚高效精馏与重 计，TYC一1／5B永磁同步电动机 ，调压变压器 (24V)， 结晶加以分离和提纯 ，高效精馏需要的塔板数多、耗 电机装配皮带塔轮减速装置带动温控旋钮转动 。升 时长、能耗高、设备投入大、操作要求高、管道易堵