流动注射-氢化物发生-气相化学发光法测定环境样品中的总砷.pdfVIP

第 27卷，第2期 光 谱 实 验 室 Vo1．27。No．2 2010年 3月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory March ，2 0 10 流动注射一氢化物发生一气相化学发光法 测定环境样品中的总砷① 桑建池 叶友胜 陶冠红② (苏州大学材料与化学化22学部 江苏省苏州市工业园区仁爱路 215123) 摘 要 采用流动注射一氢化物发生一气相化学发光法，建立了一种快速简便测定环境样品中微量砷的 新方法。土壤样品、地表水样经消解后。加入抗坏血酸和硫脲，将 5价砷还原为 3价后，以0．6mol／L硫酸为 载液，与 1．5 硼氢化钠反应，生成的胂化氢由气液分离器分离后，在反应室里与臭氧反应，产生的化学发 光信号由光电倍增管检测。该法线性范围宽 (1—500~g／L)，检出限为 0．15~g／L，相对标准偏差为 0．77 (20gg／L，=11)，采样速度为 5o样 ／h。应用于环境样品中总砷的测定，结果与氢化物发生原子吸收法一 致 。 关键词 砷；流动注射；氢化物发生；气相化学发光；环境样品 中图分类号：O657．33 文献标识码：B 文章编号：1004·8138(2010)02—0446—05 1 引言 砷是剧毒微量元素，目前测定痕量砷的方法主要有原子吸收法(AAS)、原子荧光法、电感耦合 等离子体 (ICP)一原子发射法和 ICP一质谱法等，通过氢化物发生 (HG)将砷转化为 AsHs后，采用上 述方法进行测定可大大提高灵敏度和选择性。但上述方法所用仪器昂贵，无法满足作业场所在线测 定 ¨。 As、sb、sn、se等元素的氢化物可与臭氧发生气态氧化还原反应，并产生化学发光 (cI)，其波 长在400--520nm可见光范围内，发光强度与元素浓度成正比。CL法具有灵敏、线性范围宽、快速 且设备简单等特点 。。。引。流动注射法(FI)是一种广泛应用的溶液 自动处理技术，具有快速、重现、节 省试剂等优点，可与多种仪器联用[6]。 本文采用流动注射～氢化物发生一化学发光(FI—HG—CL)联用技术，旨在建立了一种快速、灵敏、 低成本测定砷的方法，并应用于环境样品中痕量砷的测定。 2 实验部分 2．1 主要仪器 FIAS一400型流动注射分析仪(美国Perkin—Elmer公司)；微弱光测量仪[自制，USB信号输出， R212型光 电倍增管 (北京滨松光子技术股份有限公司)]；CFY一3型臭氧发生器 (杭州荣欣电子设 备有限公司)。 ① 国家自然科学基金 20575043)项 目资助 ② 联系人，手机：(O)0；E—mail：taogh@suda．edu．cn 作者简介：桑建池(1982一)，女，山东省济宁市人，硕士研究生。主要从事痕量环境污染物的分析研究。 收稿 日期：2009—08—05；接受日期：2009—09—08 第 2期 桑建池等 ：流动注射一氢化物 发生一气相化学发光法测定环境样品中的总砷 447 2．2 试剂及标准 NaBH 、NaOH、H。SO、EDTA、硫脲、抗坏血酸均为分析纯 (国药集团)；1~／g／mLAs标准溶液 (国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)，用时稀释 ；1．5 (W ／V)NaBHt水溶液中含 1 NaOH和 0．04 EDTA，现配现用。5 硫脲和 5 抗坏血酸 (预还原剂)。实验用水为经亚沸蒸馏的去离子 水 。 2．3 实验流程及操作步骤 装置流路图见图 1，各试剂、试样流速如图所示 ，采样体积为 250~／L，采样和注射时间分别为 15s和 55s。整个系统控制、数据采集和数据处理均由仪器软件 自动完成。光电倍增管负高压 900V。 氢化物气液分离器为自制二级气液分离器 (见图2)。纯氧为臭氧发生器气源，臭氧浓度 4％(V／V)。 n CG C 图 1 系统流