用HPCE法分析精制工段废水中的有机物.pdfVIP

第 23卷第 2期 聚 酯 工 业 Vo1．23No．2 2010-03 PolyesterIndustry Mar．2010 doi：10．3969／j．issn．1008-8261．2010．02．009 用 HPCE法分析精制工段废水 中的有机物 闰晓辉 (中国石油化工股份有限公司洛阳分公司，河南 洛阳 471012) 摘要：采用高效毛细管电泳法分析PTA精制废水中的8种有机物，考察了仪器条件、电解液组成及电解液中含有酸或碱时对 有机物分离的影响；8种有机物检测的线性范围在0～30mg／L和 0～50mg／L，分析结果最大相对偏差7．7％，最大相对标准 偏差5．8％，最大相对误差 10％，加标回收率91．3％～119％，8种有机物检测限在O．45～24．14mg／L。 关键词：PTA；精制废水；毛细管 电泳法 中图分类号：TQ245．12；0657．8 文献标识码 ：A 文章编号：1008-8261(2010)0243025-03 0 前言 1 试验部分 PTA精制废水少部分回用，大部分送到排水车 1．1 仪器及试剂 问处理后排掉。回用部分中若对甲基苯甲酸含量 毛细管电泳分析仪，254nm紫外检测器，0—30 高，会造成产品中对 甲基苯甲酸超标，若邻苯二甲 kV正高压电源 (Waters公司)。石英毛细管柱，75 酸、间苯二甲酸、均苯三 甲酸和偏苯三 甲酸总含量大 Ixm×60em。一次性过滤器，滤膜孔径0．45 m。 于0．14％，会引起母液中金属催化剂钴、锰沉淀，降 微型离心管，容量0．65mL。 低催化效果，进而影响对苯二甲酸的转化率和产品 均苯三甲酸、偏苯三甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲 的品质，在对苯二甲酸生产中也未对废水进行动态 酸、对苯二甲酸、苯甲酸、对羧基苯 甲醛和对 甲基苯 甲 调节。废水回收装置可以除去废水中的盐和有机 酸的标准样品，白色粉末，纯度大于98％。硼砂，分析 物，使出水水质达到二级除盐水的标准，废水经处理 纯。 一环糊精，分析纯。水，除盐水经蒸馏再经过混合 后回收率达66％。为了检查废水回收装置的处理 离子交换树脂后的二次去离子水。浓氨水，分析纯， 效果，需要建立废水中对 甲基苯 甲酸、对羧基苯 甲 25．0％～28．0％(m／m)。0．4mol／L氨水…，取 27mL 醛、苯 甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、 浓氨水用水稀释至 1000mL，混合均匀。 偏苯三甲酸和均苯三 甲酸的分析方法，分析进水和 单标溶液(500±20)mg／L：在8个 100mL烧杯 出水中这些有机物，保证废水回收装置正常运行，同 中分别称取8种有机物标样(0．0250±0．0010)g， 时也能及时检测废水中这些有机物含量，对废水进 移取2．5mL0．4moL／L氨水溶解 ，转移至50mL容 行动态调节，为生产调整提供依据。 量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。混合标准溶液 分析水中大分子有机物常用的方法有2种，一 (100±10)mg／L)：在 100mL烧杯中分别称取有机 种是毛细管电泳法，另一种是离子交换色谱法。离 物标样(0．0100±0．0010)g，移取5mL0．4moL／L 子交换色谱法操作复杂，色谱柱稳定需要时间长，柱 氨水溶解，移至 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 效下降快，不利于分析结果快速准确地报出。本文 混匀。混合标准溶液 (10，20，30，40，50mg／L)： 采用高效毛细管电泳