盐岩样品中钙的分析不确定度评定.pdfVIP

第 27卷，第 1期 光 谱 实 验 室 V01．27，No．1 2010年 1月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory January ，2010 盐岩样品中钙的分析不确定度评定 周 斌① 祝云军 李海明 (青海省地矿局集团格尔木盐湖资源开发有限公司 青海省格尔木市 昆仑南路 12号 816000) a(青海省柴达木综合地质勘查大队实验室 青海省格尔木市昆仑南路 12号 816000) 摘 要 对 EDTA容量法测定盐岩样 品中ca 含量的分析过程 ，详细地分析了引入的不确定度来 源：分析结果的不确定度由标准溶液配制及 EDTA溶液的标定、样品的制备及样品的分析过程、样品均匀 性及检验重复性等分量g1人的不确定度组成，求得测量结果的标准不确定度和扩展不确定度分别为 0．70％和 1．4O 。 关键词 盐岩；不确定度~iq,z定 中图分类号 ：0655．2 文献标识码：A 文章编号 {1004—8138(2010)02—0624-06 1 引言 许多文献报道不确定度的评定方法Ⅲ，盐岩样品是我国西部特有的矿产资源 ，其中检测元素的 不确定度评定很少有文献报道 ，用 EDTA容量法测定盐岩样品中Ca 含量，通过对影响测定结果 的不确定度分量的分析和量化，求出被测量的标准不确定度和扩展不确定度 ，给出各分量对测量结 果不确定度的相对贡献，对测量结果进行了表述。 2 实验部分 2．1 试剂 MgO(光谱纯)；乙二铵四乙酸二钠 (EDTA，AR)。实验用水为二次蒸馏水。 2．2 样品分析步骤 称 1．O00g盐岩样品，置于 250mi烧杯中，加入 150mL二次蒸馏水 ，在 电热板上微沸30min，取 下，冷却 ，转入 250mi容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度并摇匀 ，用 25mL移液管移取 25mi，用 EDTA溶液滴定，同时进行空白实验。 计算公式 ：(cz+)=cEnTA× 滴× 容×40．o8×10 ／(M × 移) 式中：M=1．O00g；V容：==250mi；移=25mL~4O．08、10～——换算系数 CEDTA EDTA的标定摩 尔浓度；V滴——样品滴定Ca抖的体积数 。 ① 联系人，手机：(0E—mail：li5hai@126．corn 作者简介；周斌 (1969一)，男．江苏省宜兴市人，助理工程师，主要从事盐化工产品的分析生产工艺研究工作。 收稿 日期：2009—05—05；接受 日期：2010一O1—3O 第 1期 周 斌等：盐岩样品中钙的分析不确定度评定 3 各参数不确定度评定 3．1 基准溶液配制过程引入的不确定度 3．1．1 标准溶液制备步骤 (1)在 700C左右灼烧MgO基准 2～3h；(2)分别称量没有和装有MgO的烧杯，所用 电子天 平 的分辨率为 0．1nig；(3)在烧杯中加入 1+1HC110mL以及 20mL二次蒸馏水 ，将溶液移人 1000mL容量瓶中，用二次蒸馏水定容至刻度并摇匀。于是有： ． C(Mg2+)一1000×m×P／(40．305× ) 式 中：c(z+)——标准溶液浓度 (otol·L-1)；——MgO基准的质量 (g)；P——MgO基准的纯度 (以质量分数表示)；——标准溶液体积 (I)。 3．1．2 称量不确 定度评 定 基准 MgO的质量 ，，采用分辨率为 0．1mg，最大允差为±0．1mg电子天平称量。实际上是用 配衡体称量法通过两次称量给出的，即由一次回零 (空瓶)称量所得 ： ， 总一 皮 m2一 l 式中：7皮一， 总一 z；皮——没有装基准时 100mI烧杯的质量 (g)；总——装有基准时烧杯的 质量 (g)。 B1 (7”1)：d1(，1)／k1(1)一0．1／ 3—0．058mg UB