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苯甲酸甲酯的制备17713.ppt
苯甲酸甲酯的制备 一、实验目的 1、熟悉安装反应回流装置及蒸馏操作 2、验证酯化反应；巩固回流、蒸馏、洗 涤以及干燥等基本操作 3、了解摩尔比、反应时间对可逆反应产品收率的影响 二、实验原理 酯化反应的机理 加成－消除机理 双分子反应一步活化能较高 质子转移 加成 消除 四面体正离子 -H2O -H+ 按加成--消除机理进行反应，是酰氧键断裂 三、仪器与药品 苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁 回流反应装置、蒸馏装置、分液漏斗、空气冷凝管 实验装置： 回流装置图 蒸馏装置图 实验装置： 蒸馏装置图 步骤： 反应过程： 在50mL干燥的圆底烧瓶中放入12.2g苯甲酸和12.1/10.1ml甲醇（苯甲酸／甲醇的摩尔比1:3或1：2.5），在摇动下加入3 mL浓硫酸，加入几粒沸石，装配上回流冷凝管，缓慢加热回流60 min 。 纯化： （1）将回流装置改为蒸馏装置，在水浴上加热，蒸馏出尽可能多的甲醇（省略）。 （2）残留液冷却后倒入分液漏斗中，每次用20mL水洗涤(?)2次、然后用10％碳酸钠溶液(?)每次10mL洗涤2次、再每次用20mL水洗(?)涤2次得到粗苯甲酸甲酯。 注意：洗涤前检查分液漏斗和学会分液漏斗的使用 干燥＆蒸馏 将之用无水硫酸镁干燥(直至溶液澄清)后过滤，(6个人一组)倒入50mL梨型烧瓶中，加入几粒沸石，装配成用空气冷凝管的蒸馏装置(保证仪器干燥)。加热蒸馏，收集195-200℃的馏分(水银温度计)。 试验完毕后将仪器洗涤放回原处 总结：回流（60分钟）－洗涤分液（6次） －干燥－蒸馏－回收 讨论：利用所得数据讨论不同反应条件对产 率的影响
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