高效液相色谱法同时测定人血清中5-氟尿嘧啶及其代谢物5-脱氧尿苷.pdfVIP

（四）标准溶液的配制 1．标准溶液：准确称取 2,4-DCPTA样品配成3.50mg/ml的甲醇溶液，分 350.0mg 2,4-DCPTA标样于100ml容量瓶中，用甲 别吸取5.0ml上述溶液于3个10ml容量瓶中，各加 醇稀释至刻度。2．内标溶液：准确称取1.2000邻苯 入2.0ml内标溶液，用甲醇稀释至刻度。每个样品测 二甲酸二戊酯于100ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻 定六次，变异系数均 0.52%，结果见表1。 度。 结果与讨论 （一）分离条件的选择 在以甲醇-水为流动相 的反相色谱分离中，2,4-DCPTA的色谱峰形极差， 保留时间长。在甲醇-水流动相中分别加入氨水、 EDTA钠盐、四甲基氢氧化铵，色谱峰形均得到改 善，保留时间缩短，其中四甲基氢氧化铵效果最佳。 分离情况见图1，各峰用标样保留时间确定。 （二）线性关系 分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、 5.0ml标准溶液于5个10ml容量瓶中，各加入 2.0ml内标溶液，用甲醇稀释至刻度。每个实验点进 （四）回收率试验 在2,4-DCPTA样品溶液中 样三次，令2,4-DCPTA与内标的质量比为X，峰面 分别加入三个不同量的标样进行回收试验，回收率 积比为Y，测得回归方程:Y＝1.901X＋.011，相 为100.1101.8%。 关系数 ＝0.9999。 本法操作简单、快速，结果准确，不但适合产品 （三）方法的精密度 准确称取三个不同含量的 的分析，而且可以监测生产过程中其它组分的情况。 表1 2,4-DCPTA含量分析结果 Institute Chemical Industry,Nanning,530001 参 考 文 献 This paper describes a method for the [1] Eest Hayman et al.,J.Agric.Food Chem.35(2), determination of plant growth regulator 2,4-DCPTA 186(1987). [2-(2,4-dichlorophenoxy) triethylamine] by HPLC. （收稿日期：1992年8月7日，修回日期：10月18日） The UV detector (280nm) and Nova-Pak C18 column Determination of Plant Growth Regulator were used.The mobile phase was methanol and 2,4-DCPTA by High Performance Liquid 0.06% (CH8)4NOH in water (78：22，V/V).This Chromatography (HPLC) Liao Yuanrong,Guangxi method is simple,rapid and accurate. 高效液相色谱法同时测定人血清中 5-氟尿嘧啶ぜ及捌其代谢物5-脱氧尿蜍 刘会臣 朱光文 肖大伟 （白求恩国际和平医院，石家庄，050082） 5-氟尿嘧啶(5-fluorouracil,5-FU)是治疗消化 利用高效液相色谱（HPLC）建立了同时测定人血清 道恶性肿瘤的首选药，为探讨其最佳给药方案，本文 中5-FU及其活性代谢物5-脱氧尿苷(5-fluoro-2 deoxyuridine,5-FUdR)的分析方法。 0.07224X(=0.9991，n=8) 表1 日内变异及回收率