高效液相色谱用硅质填料的进展.pdfVIP

第 !% 卷第 . 期 色 谱 OP + !% IP +. ($$$ 年 * 月 @:HIEAE J)FKI,1 )B @:K)L,M)DK,?:N J2; ($$$ !!!!!!! ! 文献综述 ! ! !!!!!! 高效液相色谱用硅质填料的进展 杨新立， 王俊德， 熊博晖 （中国科学院大连化学物理研究所，辽宁 大连 !!$!( ） 摘要：对高效液相色谱用硅质填料的进展情况做了全面的评述。介绍了硅质填料的制备及化学修饰，评价了硅 胶表面的物理表征，概括了硅质填料在高效液相色谱中的应用，并对我国的硅质填料前景进行了展望。 关键词：高效液相色谱；硅质填料；制备；化学修饰；物理表征 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： （ ） )’* +* , !$$$#%*!- ($$$ $.#$-$%#$’ 近 ，传统的液 液分配色谱几乎全部被键合相所 *%0 # ! 引言 取代。这就是说，在高效液相色谱中，广泛地、大量 在高效液相色谱研究领域中，已有各种各样的 地使用不能被溶剂抽提的各种硅胶化学键合 固定 色谱填料分别用于不同的分离对象和分离模式，已 相，是近代液相色谱填料的又一特点。 逐渐发展起来的填料（如有机高分子、石墨化碳及氧 ［ ］ 硅胶的制备 ! / * 化铝、氧化钛和氧化锆等无机氧化物） 还改进了 某些色谱性能；但毋庸置疑，硅胶仍是 目前应用最为 硅胶的制备通常是按照：反应# 胶凝# 老化# 广泛的高效液相色谱填料。这是由于硅胶除了具有 洗涤#浸泡#干燥#焙烧的流程进行的。目前在国 良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积、较 际上，由于 :?1@ 及高效催化等多项需要，硅胶等多 好的化学稳定性和热稳定性以及专一的表面化学反 孔性微球的制备 已得到广泛开发；自*$ 年代到 $ ［］ 应等优点以外 % ，还有一个突出的优点就是其表面 年代初近 ($ 年的时间里，先后有 ’$ 多项关于多孔 含有丰富的硅羟基，这是硅胶可 以进行表面化学键 性硅胶微球 的专利。根据硅胶制备的不 同技术原 ［］ 合或改性的基础 。作为分离材料基质的硅胶，需 理，可将它们分为 类：（）堆积硅珠法；（）溶胶 凝 - ! ( # 要有规则的几何形状，即球形；适宜的粒子大小及尽 胶法（ ）；（）喷雾干燥法。但生产出的产品， A)1#DE1 - 可能窄的粒度分布；适宜的孔径及孔径分布；适宜的 或粒径不均匀，或粒径分布过宽，工艺复杂，且需进 孔度及比表面积。球形硅胶更有利于传质，且使色 行粒度分级。F3G78 等用水玻璃（即硅酸钠 的水溶 谱柱的操作压力较低，其中均匀粒度和孔径控制是 液）在一定条件下形成 A=) 的