高速逆流色谱快速分离制备贯叶连翘中的金丝桃素_陈峰阳.pdfVIP

第 27 卷 第 12期 V ol. 27 N o. 12 2 0 0 9年 12月 CH INESE ARCH IVES OF TRAD IT OI NAL CH INESE M ED CI INE D ec. 2 0 0 9 陈峰阳, 李晓誉, 叶益萍, 徐世芳 (, 310013) : 目的: 建立从贯叶连翘中快速分离制 高纯度金丝桃素的方法方法: 市售贯叶连翘提取物经聚酰 胺树脂预处理后直接进行高速逆流色谱分离纯化, 以正己烷- 乙酸乙酯 - 甲醇- 水 ( 3 B5 B3 B5 ) 为溶剂系统, 所 1 13 得产物化学结构由 H NM R 和 C NM R 鉴定, 纯度经高效液相色谱外标法检测结果: 在此条件下, 经一步分离 从 300 m g预处理粗提物中可得到 13. 6m g纯度为 95% 的金丝桃素结论: 该法简便快速所得产物纯度高, 适合 于高纯度金丝桃素的制 : 高速逆流色谱; 金丝桃素; 贯叶连翘 : R2 85 : A : 167 3- 77 17 ( 2009) 12- 2587 - 03 Preparative Isolation of Hypericin from S t. John sW or t by H igh - Sp eed Counter- Curren t Chrom atography CH EN F eng-yang, L I X iao-yu, YE Y -i p ing, XU Sh -i fang ( Inst itute of M ateria M edical, Z hejiang A cadem y of M ed ical S cien ces, H angzhou 310013, Z hejiang, Ch ina) Abstrac:t The present paper descr ibes an e ffective approach for the iso lation of hyper ic in from the comm ercial dried extract o f St. John. s w ort (H yp er icum p erf oratum L. ) , w h ich in itia lly prepared by so lid- phase ex traction on po lyam ide and furthe r separa ted and pur if icated w ith one- step process by h igh - speed coun ter- current chroma tog raphy (H SCCC) by u sing n- hexane- ethy l aceta te- m ethano l- w ater ( 3 B5 B3 B5, v /v /v /v ) as the wt o - phase so lvent system. The exper mi ent y ie lded 13. 6m g of hyper ic in from 300mg o f crude ex tract in one- step separa tion w ith the pur ity of 95% as determ ined by h igh - pe rfo rm ance liqu id chrom atography ( HPLC) . T he struc tures of the iso la ted compound w as iden tif ied 1