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不确定度评定62243.doc
直读光谱仪分析法测定钢中的不确定度评定???概述:直读光谱仪分析法检测钢中各元素含量已经在各炼钢、铸造、机械制造等部门广泛应用。直读光谱仪分析法钢中不确定度的产生原因进行了分析标准钢样中的不确定度进行评定。通过该方法,可以应用于直读光谱仪对钢中其它元素测量时测量结果不确定度的评定。?目的为了确定被测物的值,要求测量结果准确、一致,然而在实际测量时,由于分析方法的不完善、标准物质的均匀性、仪器设备条件的限制、检测环境、的差异等因素,使得测量结果与其绝对真值之间存在偏差,测量不确定度就是对测量结果“可疑程度”的定量表征。1. 检测1.1主要仪器???SPECTRO LAB M10直读光谱仪(公司生产)99.99%)1.2环境条件 ??? 环境温度℃. 相对湿度20-80%。1.3测量方法 1.3.1试样制备??? 利用光谱磨样机,将试样制作成拥有光滑均匀平面的待测样。1.3.2试样的测量?10型直读光谱仪?1)首先用光谱标样校正工作曲线的最高点和最低点;
2)然后根据化学元素,选择6个与之相关并且含量不同的标样(按元素含量从低到高测量激发),每点测量激发3次;
3)最后测量样品,在样品的不同部位2. 结果与讨论2.1不确定度的来源测量标准样品的不确定度工作曲线样品本身的均匀性仪器测量方法、测量过程测量结果修约等因素。2.2不确定度评定2.2.1 A类不确定度评定
2.2.1.1 测量u(s)和相对标准不确定度urel(s)。
2.2.2 B类不确定度评定2.2.2.1标准样品的不确定度标准物质引入的不确定度主要来源于两个方面:一是由标准物质的不均匀性和变动性引起的不确定度;二是由标准物质定值引起的不确定度。??? 假设标准物质是均匀的、稳定的;即由此引起的不确定度就可以忽略。由标样定值引起的不确定度可以通过测量数据的标准偏差、测量组数计算.u(s)(%) 相对标准不确定度urel(s)(%) 2.2.2.2工作曲线2.2.2.3样品本身的均匀性2.2.2.4仪器测量过程2.2.2.4.1仪器分辨率引起的不确定度
根据日常生产需求,设定仪器的最小读数为0.0001%,按均匀分布,标准不确定度u(s)为:u(s) = 0.0001% 除于测量次数。
2.2.2.4.2由仪器波动引起的不确定度??? 仪器波动有随机和定向波动两种,随机波动引起的不确定度已包含在A类中,此处不重复评定。当仪器出现定向波动时,是指仪器引起的系统误差,需要重新做标准化,由仪器定向波动引起的不确定度可以忽略。??? 因此由仪器引起的相对标准不确定度为urel(s)=0.00013%2.2.3合成不确定度评定
2.2.3.1合成标准不确定度评定
2.2.3.2合成相对标准不确定度评定
2.2.4扩展不确定度评定
扩展不确定度的公式为up=kp×u(s)??? 假设为正态分布,可根据分布临界值查表得到(JJF1059-1999附录A表),kp=tp(ueff)。取置信水平=95%,自由度ueff =50,查t表得:kp=tp(ueff)=t95(50)=2.01=kp×u(s)=2.01×0.0073%=0.0147%2.2.5结果表示
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