乙酸乙酯的制备31130.docVIP

乙酸乙酯的制备 一实验目的 学习从有机酸合成脂的一般原理及方法 巩固蒸馏，洗涤，干燥等基本操作 二．实验原理 乙醇过量 浓H2SO4除催化作用外，还能吸取反应生成的水，有利于脂化反应的进行。 因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素，精制过程中不可能避免的损失，产率一般不会超过70％ 三.实验药品及理论产量 9.5ml无水C2H5OH；6mlCH3COOH; 2.5ml浓H2SO4 四.物理常数 M mp bp d S(100mlH2O) 乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶 乙醇 46 － 78.5 0.7893 － 乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5 乙酸乙酯，乙醇，水能形成多种恒沸混合物，其恒沸物的 组成及沸点如下： 沸点 乙酸乙酯 乙醇 水 70.2 82.6 8.4 9.0 70.4 91.9 － 8.1 71.8 69 31 － 五．实验装置 回流装置，蒸馏装置。 六．实验步骤流程图 七．实验步骤 1.取料 9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4 2.回流 保持缓慢回流1/2 h 3.蒸馏 得粗品（含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等杂质）（约一半体积） 4.洗涤 （1）中和 用饱和Na2CO3洗，除CH3COOH（至pH 6--7） （2）用饱和NaCl洗 除CO32- （3）用5ml饱和CaCl2洗 除C2H5OH （4）干燥 用无水硫酸镁， 除H2O （5）蒸馏 精制产品，除乙酸，收集纯产品。 八．注意事项 1.回流温度要适宜，回流时间不宜太短。 2.用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。 九．思考题 1.酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？ 3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？ 4. 本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗涤？ 干燥（无水硫酸镁） 蒸馏 浓H2SO4 CH3COOH+ C2H5OH CH3COOC2H5, CH3COOH, C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O 馏出物 CH3COOC2H5，C2H5OH H2O CH3COOH (CH3CH2)2O 残留液 CH3COOH H2SO4，(CH3CH2)2O H2O 饱和NaCO3 下层 CH3COOH 上层 CH3COOC2H5, C2H5OH， H2O， Na+,CO32-, (CH3CH2)2O 5ml饱和NaCl溶液洗 下层 水层 上层 CH3COOC2H5,C2H5OH，(CH3CH2)2O，Na+，Cl— 5ml饱和CaCl溶液洗 下层 乙醇，CaCl2溶液 上层 CH3COOC2H5, (CH3CH2)2O H2O CH3COOC2H5, (CH3CH2)2O 蒸馏精制 去掉前馏分，收集 73—780C馏分