工业分析技术第七章水质分析.ppt

3.掌握工业污水中的铅、铬、化学耗氧量、生化需氧量、挥发酚、氰化物、氨氮、矿物油等的分析方法； 4.掌握并熟练运用仪器分析方法和仪器的使用、维护。 5.具有分析问题、解决问题的能力，灵活运用所学分析方法，举一反三的能力。 在酸性溶液中，Fe3+离子与硫氰酸盐反应生成红色配合物。 反应式Fe3++nSCN-→[Fe(SCN)n]3-n，其中n=1～6,n不同时配合物的颜色不同，n值的大小取决于溶液的酸度和硫氰酸根离子浓度。溶液酸度过大则配合物稳定性降低，配位数减小，配合物颜色不稳定；溶液酸度过小，则会使Fe3+离子发生水解反应，不利于测定，通常控制在pH=0.5左右。 7.2.6总铁含量的测定 硫氰酸根浓度足够大时能抑制配合物的离解，有利于形成稳定的高配位数配合物，因此常加入过量的硫氰酸盐,而且在水样和标准溶液中加入的硫氰酸根离子的浓度一致。用标准曲线法进行定量，求出铁的含量。 7.2.6总铁含量的测定 水样中的F－、PO43－能与Fe3+生成稳定的无色配合物，干扰测定，少量时可忽略，大量时通过控制酸度和增加硫氰酸根离子浓度来排除；水中强氧化性或还原性物质能氧化SCN-或还原离子，干扰测定；水中有色物质和悬浮物质干扰测定，加HNO3消化和过滤预先除去；Fe2+不与SCN-发生显色反应，因此测定总铁含量时加入氧化剂将Fe2+氧化成Fe3+，再进行测定。 当铁含量过低时，显色后用异戊醇或乙醚萃取后定量测定。 7.2.6总铁含量的测定 在pH=2～9时，用盐酸羟胺（或抗坏血酸）将水样中的三价铁离子还原成二价铁离子，二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色配合物，在波长510nm处，用分光光度计，采用工作曲线法定量求出铁的含量。 7.2.6总铁含量的测定 Fe3+与邻菲啰啉生成淡蓝色配合物，在加入显色剂之前用还原剂（盐酸羟胺或抗坏血酸）将三价铁离子还原成二价铁离子，此方法选择性高，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+；20倍的Cr(Ⅵ)、V(Ⅴ)、P(Ⅴ)；5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等不干扰测定。大量的磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚加以消除。用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能与铁配合的阴离子产生的干扰。 7.2.6总铁含量的测定 7.3.1 铅的测定 7.3.2 铬的测定 7.3.3 化学耗氧量（COD）的测定 7.3.4 五日生化需氧量（BOD5）的测定 7.3.5 挥发酚的测定 7.3.6 氰化物的测定 7.3.7 矿物油的测定 7.3 工业废水的检测 铅的测定方法有原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法和阳极溶出伏安法或示波极谱法。 1.双硫腙分光光度法 双硫腙分光光度法是在pH=8.5～9.5的氨性柠檬酸盐—氰化钠的还原介质中，铅离子与双硫腙反应生成红色螯合物，用三氯甲烷（或四氯化碳）萃取后，于510nm处测定吸光度，求出水样中铅含量。适用于地表水和污水中痕量铅。方法的最低检出浓度（取100mL水样，10mm比色皿时）为0.01mg/L，测定上限为0.3mg/L。 7.3.1铅的测定 应注意使用的器皿、试剂、去离子水中不应含有痕量铅；在pH=8～9时Bi3+、Sn2+等干扰，一般先在pH＝2～3时用双硫腙三氯甲烷萃取除去，同时除去铜、汞、银等离子；水样中的氧化性物质（如Fe3+）易氧化双硫腙，在氨性介质中加入盐酸羟胺去除；氰化钾可掩蔽铜、锌、镍、钴等离子；柠檬酸盐配位掩蔽钙、镁、铝、铬、铁等，防止氢氧化物沉淀。 7.3.1铅的测定 水样用HNO3和HClO4混合液消解。 直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定是将水样或消解处理好的水样直接吸入火焰中测定，适用于地下水、地表水、污水及受污染的水，适用范围0.05～1mg/L。 7.3.1铅的测定 萃取或离子交换火焰原子吸收分光光度法测定微量金属是将水样或消解处理好的水样，在酸性介质中与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)配合后，用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取后吸入火焰进行测定，适用于地下水、清洁地表水，适用范围1-50ug/L。 7.3.1铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法测定微量金属是将水样直接注入石墨炉内进行测定，适用于地下水和清洁地表水，适用范围0.1～2ug/L。 7.3.1铅的测定 铬的测定方法有分光光度法、硫酸亚铁铵滴定法等 7.3.2 铬的测定 铬的测定方法有分光光度法、硫酸亚铁铵滴定法等 (1)六价铬的测定 在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色配合物，于540nm波长处测定吸光度，求出水样中六价铬的含量。