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入院护理评估单在使用中的问题及应对策略.pdf
2014年3月 论 著
取9个聚四氟乙烯消解内罐，加入5mL硝酸，分成3组，每组分 含量
-1 -1 -1 0.022 0.018 0.011 0.018 0.034 0.019 0.026 0.018 0.024 0.018 0.045 0.019
别精密加入浓度为（砷：100 µg L ；汞：10.0µg L ）标准液1.0、 (mg.kg )
• •
2.0、3.0mL，浸泡过夜，按2.2.3和2.2.4制备。按表1原子荧光光度 3 讨论
计仪器条件测定，回收率试验结果见表3。 3.1 所用容器的清洗
表3 空白加标回收率试验结果 本法中所用消解内罐及容量瓶、移液管、漏斗等容器均在每次使用
砷加 平均 平均 前用硝酸溶液（1+1）浸泡过夜，再用超纯水冲洗干净后使用。
入量 砷测 回收 回收 RSD 汞加入 汞测 回收 回收 RSD 3.2 消解前处理及实验用硝酸的选择
(ng) 得值 率（%）率(%) (%) 量(ng) 得值 率（%）率(%) (%) 在天麻消解之前,对样品进行干燥以除去水分便于粉碎，粉碎处理,
是为了使样品便于消解以达到较好的均匀性。本法实验中用了2个国产
100ng 88.2 88.2 92.7 1.50 10.0ng 8.61 86.1 91.2 2.89
厂家的优级纯硝酸，本底荧光值均较高，故选用美国生产的优级纯硝酸，
86.5 86.5 8.32 83.2
空白消解后的荧光值低，最大限度减少了误差。中药材成分复杂不易被
89.1 89.1 8.13 81.3
消化，曾考察了硝酸-过氧化氢和硝酸-高氯酸不同比例混合消解，反
200ng 190.0 95.0 2.69 20.0ng 18.30 91.5 2.40 复做了多次试验，结果空白溶液荧光值过高。故只用了硝酸一种试剂消
180.8 90.4 18.80 94.0 解，消化液清澈、透明，且空白值较低。
182.2 91.1 19.21 96.0 3.3 微波消解程序及测定条件的选择
300ng 295.1 98.4 1.20 30.0ng 28.15 93.8 2.44 微波消解过程为强氧化放热过程，为避免压力突升导致危险，消化
289.8 96.6 28.83 96.1 样品分阶段进行，压力和时间逐渐增加，即有利于样品消化完全，又可
296.5 98.8 29.56 98.5 防止压力升高过快出现危险。
2.7.2 样品加标回收率试验 试验考察了以盐酸、硝酸作为载流时对砷
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