制备条件对Sb／SnO2超细粉水分散性的影响.pdfVIP

维普资讯 第 2O卷 第 l1期 应 用 化 学 VoI．2O No．11 2003年 1月 CHINESEJOURNALOFAPPLIED CHEMISTRY NOV．2003 制备条件对 Sb／SnO2超细粉水分散性 的影响 李青 山 张金朝 宋 鹂 王 俊 (华东理工大学材料科学与工程学院 上海 200237) 摘 要 采用球磨分散的方法制得了Sb／SnO：超细粉水分散体系。通过测定分散体系的Zeta电位和沉降率 详细考察 了分散体系 pH值 、掺锑浓度和加热温度对 Sb／SnO：超细粉水分散性的影响规律。结果表明，制备条 件通过控制粒子表面状态、化学构成和晶体完整性等影响Sb／SnO：超细粉的分散性。Sb／SnO：超细粉的等电 点为 1．8左右。制备稳定性高、分散效果好的Sb／SnO：超细粉水分散体系的合适条件的pH值为 10．0～l1．5、 ，l(Sb)／n(Sn)为0．04～0．19，加热温度为 800℃左右。 关键词 Sb／SnO：超细粉 ，分散性 ，制备条件 中图分类号 ：O614；TQ174．75 文献标识码 ：A 文章编号：1000-0518(2003)11-1076-O4 国外透明导电涂料 的开发非常活跃 ，主要体系是 SnO掺杂其他金属氧化物 的半导体粉末涂 料 【¨ ，国内也有相关报道 。在超细粉末涂料制备中，如何分散超细粉末将是一个重要的问题。刘 颖等 ’在制备 Fe，O。超细粉分散体系时认为超细粉的分散在一定程度上受到超细粉制备过程的影响。 而制备过程对 Sb／SnO超细粉分散性的影响未见有报道。本文为解决 Sb／SnO超细粉在水中的分散 问 题，详细考察了制备条件对 Sb／SnO超细粉水分散性的影响，并对影响机制进行了探讨。 1 实验部分 采用化学共沉淀法以SnCI ·5H O和 SbCI，为原料 ，按不 同掺锑浓度 (，l(Sb)／n(Sn)) 称取一定 量的SnCl。·5H O和 SbCI，，将它们溶于一定量的HCI溶液中，形成透明强酸性溶液。运用双滴加料 ，同 时将酸性溶液和氨水溶液滴加入到盛有一定量蒸馏水并恒温的容器中，维持一定 的pH值并持续搅拌， 至反应完成，形成浅黄色沉淀。含浅黄色沉淀的母液在室温静置陈化一段时间后 ，用快速定性滤纸进行 真空抽滤 ，所得滤饼先后用蒸馏水和酒精洗涤数次。洗涤后所得滤饼置于烘箱 ，在80℃下干燥 ，得到浅 黄色干粉。将干粉放人高温炉煅烧并研细，获得灰蓝色 Sb／SnO超细粉 】。 实验制得的Sb／SnO超细粉颗粒经TEM测试，粒径为 10nm左右。重力沉降运动衰退到可以完全 忽略不计 的程度 ，这种超细粉颗粒只要条件适 当，可以稳定地分散、悬浮在水介质 中。将制得的 Sb／ SnO超细粉 、水和直径为2mm的玻璃珠 (成分SiO)按一定比例配制成球磨分散浆料 ，在不加任何助剂 的情况下球磨分散一定时间，制得 Sb／SnO超细粉水分散体系。填充率为65％一75％，采用小球磨瓶球 磨 ¨。。。在考察掺锑浓度和热处理温度对分散体系的影响时，维持球磨分散后分散体系的pH值不进行 调节。运用 ORIONRESEARCHModel211数字显示 pH计 (美 国OrionResearch，Ine．)测定分散体系pH 值 ，运用 BDL-B型表面电位粒度仪 (上海市检测技术研究所检测仪器厂)测定分散体系Zeta电位 ，体系 的沉降率 由自制装置测定，并用 TEM-1200EXII型电子显微镜 (日本 JEOL公司)观察粒子分散状况。 2 结果与讨论 2．1 pH值的影响 图 1为体系 pH值对 Sb／SnO超细粉水分散体系稳定性 的影响。t。(h)值是沉降率达50％所需要 的时间。实验运用 HNO，、醋酸、NH，·HO和NaOH制成一系列 pH值不同的Sb／SnO超细粉水分散体 系样品。如图1所示 ，Sb／SnO超细粉等电点约为 1．8，在等电点附近，Zeta电位的绝对值较小 ，悬浮液处 于非常不稳定状态 ，Sb／SnO超细粉颗粒 由于布朗运动而大量聚沉 ，这与 DLVO理论推断一致。Sb／SnO 2003-02—17收稿 。2003-08—19修回 通讯联系人：李青