高效液相色谱-加热电喷雾串联三重四级杆质谱法测定蔬菜中18种常用农药残留.pdfVIP

第27卷第6期 分析科学学报 2011年12月 V01．27No．6 JOURNAL0FANALYTICALSCIENCE Dec． 2011 文章编号：1006—6144(2011)06一0759一05 高效液相色谱一加热电喷雾串联三重四级杆质谱法测定 蔬菜中18种常用农药残留 赵 静‘，高 进，吴宇宽，唐 澈，杨 艳，余 静，晏桂芳 (湖北省农产品质量安全检测中心，湖北武汉430070) 摘 要：建立了蔬菜中18种农药残留的高效液相色谱一加热电喷雾串联三重四级杆质 谱测定方法。样品由乙腈提取，氨基柱净化，经C18液相色谱柱分离后，加热电喷雾离 子源正负离子同时采集，在选择反应监测模式下进行测定。结果表明，该方法简便、快 速、灵敏，方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合农药残留分析的要求。 关键词：高效液相色谱；加热电喷雾串联三重四级杆质谱；农药残留 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 随着人们生活水平的提高，社会各界对农产品质量安全问题给予高度重视。近年来各国政府不断增 加农残检测项目，其限量标准越来越严格，对农药残留检测技术提出了更高要求。当前面临的主要问题是 杀虫剂和杀菌剂的残留分析。根据国家标准[1]，在实际工作中需针对不同类别的农药选用适当的净化方 式和仪器进行检测，若发现超标样品还必须质谱确证，方法工作量大，分析时间冗长。有机磷、有机氯和拟 除虫菊酯类等杀虫剂农药以气相色谱法、气相色谱一质谱联用法检测为主[2“]，方法灵敏快捷，已基本成熟。 氟基甲酸酯类型农药主要的方法有液相色谱柱后衍生荧光检测法[7]，液相色谱紫外检测法[83等。 组分农药残留分析中的应用日益增多，特别是三重四级杆质谱具有高选择性、强抗干扰能力和准确定量的 特点为农残分析提供了方便。另外，它配备有加热型电喷雾离子源(HESI)可以和快速液相配合使用，适 合在高线速度下工作，去溶剂化效果好，提高了灵敏度。 针对我国农业生产中使用最普遍的18种杀虫剂和杀菌剂类农药，本文选择六类有代表性的蔬菜品种 方法，对蔬菜中农药的多残留进行检测。该方法快速、准确，能满足高通量残留分析的要求。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 ThermoFisherScience Ultral SurveyorPlus液相色谱系统，TSQQuantumEMR三重四级杆串联质 食物料理机(博朗公司) 灭多威，多菌灵，嘧霉胺，甲萘威，涕灭威，克百威，啶虫脒，涕灭威亚砜，3一OH克百威，涕灭威砜，吡虫 啉，辛硫磷，哒螨灵，苯醚甲环唑，阿维菌素，灭幼脲，除虫脲，氟虫腈18种标样(纯度99％，标准介质为甲 000 醇，浓度均为1 mg／L)均购自农业部环境保护科研监测所。甲醇、乙腈、二氯甲烷(色谱纯，美国J．T． Baker公司)；其他试剂均为分析纯；实验用水为Milli—Q超纯水仪系统制得。 收稿日期：2010一12—14修回日期：2011一01—30 *通讯作者：赵静，女，硕士，工程师，从事农产品分析检测工作． 759 万方数据 第6期 赵静等：高效液相色谱一加热电喷雾串联三重四级杆质谱法测定蔬菜中18种常用农药残留 第27卷 1．2样品处理 1．2．1制样和提取将蔬菜样品切碎，按四分法取样，用食物料理机将其打碎后装人样品盒，在一20℃保 存。测定前将样品盒取出放至常温，准确称取20．og，加入40mL乙腈，用高速分散机9．2×103r／min匀 mL上层 浆2min。在已加入约5g氯化钠的100mL具塞量筒中过滤，震荡1min后静置30min，取10 有机相溶液于10mL离心管中，在70。C水浴下氮气吹至近干，待净化。 1．2．2净化选用氨基柱净化，先用4 mL的甲醇／二氯甲