UPLC-PDA-ESI-MS分析杜仲中化学成分.pdfVIP

第 20卷第 3期 中国实验方剂学杂志 Vol_20．No．3 2014年 2月 ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulae Feb．，2014 UPLC—PDA—ESI—MS分析杜仲中化学成分 何峰 ，王永林 ，郑林 ，刘丽君 ，王爱民，李勇军，黄勇 (贵阳医学院 药学院，民族药与中药开发应用教育部工程研究中心，贵阳 550004) [摘要] 目的：建立杜仲药材 中化学成分的超高效液相色谱一电喷雾质谱 (UPLC—PDA—ESIMS)分析方法。方法 ：采用 ACQUITYUPLC系统，BEH C。色谱柱 (2．1mmx100mm，1．7 m)，0．1％ 甲酸 乙腈一0．1％ 甲酸水溶液为流 动相 ，流速 0．3mLm‘in～，梯度洗脱 ，检测波长 190～400nm，柱温45℃。Waters电喷雾三重 四级杆质谱仪 (TQD)，负离子模式检测 ，ESI 喷雾 电压 3kV，去溶剂气温度 350oC，去溶剂气 (N )流量 650L·h～，锥孔气 (N，)流量 5OL·h～，扫描范围m／100～1000。 结果：杜仲 中化学成分获得 了较好 的分离和检测 ，共鉴定出3个木脂素类、4个环烯醚萜类和4个苯丙素类成分。结论 ：所建 方法灵敏度高、分离度好 ，适用于杜仲药材 中化学成分的快速定性鉴定 。 [关键词] 杜仲 ；木脂素 ；环烯醚萜 ；苯丙素 ；超高效液相一电喷雾质谱 [中图分类号] R284．1 [文献标识码] A [文章编号] 1005—9903(2014)03-0059—04 [doi] 10．11653／syfj2Ol403O059 Identification ofCompoundsinHerb ofEucommiaulmoidesby UPLC．PDA．ESI．M S HEFeng，WANGYong—lin，ZHENGLin，LIULi_jun，WANGAi—min，LIYong-jun，HUANGYong (SchoolofPharmacy，GuiyangMedicalCollege，EngineeringResearchCenterfortheDevelopmentand ApplicationofEthnicMedicinesandTraditionalChineseMedicineMinistryofEducation，Guiyang550004，China) [Abstract] Objective：ToidentifythecompoundsinherbofEucommiaulmoidesbyultra—performance liquidchromatographyPDA electrosprayionizationtandem massspectrometry (UPLC—PDA—ESI—MS)．Method： Thechromatographicseparationwascarriedoutat45qCOilaBEHC18column (2．1mm ×100mm，1．7Ixm) elutedinthegradientprogram．Themobilephaseconsistedofacetonitrileandwaterfbothcontaining0．1％ formic acid)．ThedetecionofPDAwassetbetween190nm and400nm．ThemassspectrawereobtainedbyWaters ACQUITY triplequadrupoletandemmassspectrometerinnegativeionmodewithionsprayvoltage3kV．The temperatureofthesourceand desolvationwassetat120 ℃ and350 cc separately．Nitrogenwasusedasthe desolvationgas(650Lh· )andconegas(50L·h )．Forcollisionin