硝酸氧化法制草酸过程中各组分的分析检测.pdfVIP

第39卷第 1期 应 用 化 工 V01．39No．1 2010年 1月 AppuedChemicalIndustry Jan．2O1O 硝酸氧化法制草酸过程中各组分的分析检测 王亮，尚会建，王丽梅，杨立彦，允川，蒋梁鹤，郑学明 (河北科技大学化工系，河北 石家庄 050000) 摘 要：研究了硝酸氧化淀粉水解液制备草酸反应液中各组分的检测方法。采用旋光光度计检测葡萄糖含量，结 果表明，葡萄糖在溶液中的质量比与溶液的旋光值呈良好的线性关系；采用高效液相色谱分析母液中的草酸含量。 其余酸性组分采用碱溶液滴定。 关键词：葡萄糖；旋光；草酸；高效液相色谱 中图分类号：o657 文献标识码 ：A 文章编号：1671-3206(2010)01-0139—02 Theanalysisanddetectionofeach componentin thepreparationof oxalicacidbynitricacidoxidation method WANGLiang，SHANGHui-jian，WANGLi—mei，YANGLi-yan，YUNChuan， JIANGLiang—he，ZHENGXue—mng (HebeiUniversityofScienceandTechnology，DepartmentofChemicalEngineering，Shijiazhuang050000，CAina) Abstract：Theoxalicacidispreparedbythenitricacidreactswithstarchhydrolyazte．Theglucoseisde— tectedbypolarizationphotometer，aconclusionwasacquiredthathtecontentofgluco~inhtemotherliq- norislinearwithopticalrotationofhtemohterliuqor，andhteeuq ationwasregulated．Th eoxalicacidin themohterliuqorisdetectedwihthihgefficiencyliuqidchromatography．Therestacidiccomponentswas titratedwiht alkalinesolution． Keywords：glucose；opticalrotation；oxalicacid；highefficiencyliuqidchromatography 草酸，学名乙二酸，通常为二水合物，是重要的 40％后，不加入氨试液，用旋光度法测定葡萄糖的含 化工原料之一。随着稀土化工和制药工业的发展， 量。结果表明，旋光仪读数稳定，平均 回收率为 需求量一增再增，草酸在国际市场上一直走销，其身 100．5％，RSD=0．78％。旋光度仪对浓度C回归，得回 价一直上扬。因此各国都在大力发展草酸工业，都 归方程： =0．5192C +0．0822(r=0．9994)。 在探求新的更为合适的草酸生产方法和工艺。生产 当葡萄糖浓度在 1．558～10．384g／lO0mL时，葡萄 草酸的方法大致有碱熔法、合成法及用硝酸氧化糖 糖浓度与旋光度值之间具有 良好的线性关系 】。庄 类等方法。这些方法各有优势。尤其是用硝酸氧化 旭琴研究表明，在一定浓度范围内，盐酸氨基葡萄糖的 淀粉的方法，由于是运用丰富廉价的农副产品为主 旋光度与浓度呈 良好 的线性关系：Y=0．0717C 要原料，且生产设备、生产工艺较为简单，为农副产 一 0．0107，R2