大孔吸附树脂分离纯化追风伞总黄酮的研究.pdfVIP

亏 与生物 互狸 2010，VoI27No．1 囫 Chemistry Bioengineering 大孑L吸附树脂分离纯化追风伞总黄酮的研究 齐柳娅 ，郁建平，田 晶 ，李春梅 (贵州大学生化营养研究所，贵州 贵阳550025) 摘 要 ：以总黄酮的吸 附量、回收率及解吸率为考察指标，研究 了大孔吸附树脂分离纯化追风伞总黄酮的_7-艺条件。 通过静态吸附实验比较 了7种不 同类型大孔吸附树脂的吸 附特性 ，确定了D1O1型大孔吸 附树脂用于追风伞总黄酮的纯 化 富集 。通过动态吸附实验 ，确定 了D101型大孔吸 附树脂分 离纯化追风伞总黄酮 的最佳工艺条件为 ：上样液浓度 1．839mg·mL-。，上样流速为2．0mL ·min一，洗脱剂为7O 乙醇，洗脱剂用量为 6BV。在此条件下，DlOl型大孔吸 附树脂对追风伞总黄酮的动态饱和吸附量为 8O．05mg·g一 ，纯化后追风伞总黄酮的纯度达到 86．2 。D101型大孔吸 附树脂可以较好 地分离纯化追风伞总黄酮。 关键词 ：追风伞 ；总黄酮 ；大孔吸 附树脂 ；纯化 中图分类号 ：TQ461 R284．2 文献标识码 ：A 文章编号：1672—5425(2010)01—0037—04 ． 追风伞 (LysimachiaparidiformisFranch．var． 子调温 电热套 ，天津 市泰斯特仪器有 限公司 ；GZX一 StenophyllaFranch．)系报春花科植物狭叶落地梅 的 914OMBE型电热恒温鼓风干燥箱 ，上海博达实业有限 全草或根，主要分布于湖南 、四川 、贵州等地 。追风伞 公司医疗设备厂。 多以全草人药，有祛风通络、活血止痛等功效 ，具有较 1．2 样品制备及测定方法 高的药用价值_l]，其中黄酮类成分含量丰富_3]。 1．2．1 供试品溶液的制备 大孔吸附树脂是一种人工合成 的具有多孔立体结 取追风伞干 品粗粉 100g，依 次加入 12BV、10 构的聚合物吸附剂 ，性能优 良，已在医药领域得到广泛 BV、8BV的5O 乙醇 ，加热 回流提取 ，每次 3h，合并 应用，尤其是可用于纯化 中药的有效成分 ]。研究 提取液 ，滤过。滤液减压回收 乙醇至无醇昧。浓缩液 表明，大孔吸附树脂用于黄酮类化合物的提取分离、精 加水稀释，静置 ，抽滤除去不溶性物质，滤液再次浓缩， 制纯化效果较好 6【]，但 目前尚未见将其用于追风伞 即得追风伞供试品溶液 ，冷藏保存备用。 中总黄酮的分离纯化。作者在此采用大孔吸附树脂对 1．2．2 标准曲线的绘制 追风伞总黄酮进行分离纯化 ，优化了工艺条件 ，拟为追 精密称取干燥至恒重的芦丁对照品23．50mg，置 风伞资源的开发利用提供理论依据 。 100mL容量瓶中，加入适量 6O％乙醇溶液超声溶解 ， 稀释至刻度 ，摇匀，得标准溶液。精密量取标准溶液 0 1 实验 mL、1．0mL、2．0mL、3．0mL、4．0 mL、5．0 mL、6．0 1．1 材料 、试剂与仪器 mL，分别置 于 25mL容量瓶 中，各加 60 乙醇至 6 追风伞全草购于贵州省贵阳市花果园药材市场 。 mL；各加 5 NaNO溶液 1mL，摇匀 ，放置 6min；各 芦丁对照 品(批号 0080-9705)，中国药 品生 物制 加 10 Al(No。)。溶液 1mL，摇匀 ，放置 6min；各加 品检定所；D101、H103、D4020、NKA一9、S一8、X一5、AB一8 4 NaOH溶液 1OmL；最后各加 6O96／乙醇至刻度，摇 型大孔吸附