X射线荧光光谱分析法在标准物质均匀性检验方面的实践与应用.pdfVIP

TECHNOLOGY 化学计量与分析技 X射线荧光光谱分析法在标准物质 均匀性检验方面的实践与应用 口李海峰 马联弟 均匀性检验是标准物质研制过程 中必不可少的 般为3 ，Ⅳ为总体单元数 。当Ⅳ500时，抽取数为 程序 ，是确保量值准确、可靠的基本条件。均匀性检验 2 。均匀性检验的统计方法和判断标准如表l所示。 的目的是判断特性量值在样品不同部位之间是否均 二 、实例 匀以及不均匀的程度。可用于均匀性检验的仪器和方 以x射线荧光光谱分析法对合金的分析数据为 法较多．包括电感耦合等离子 表1 均匀性检验常用方法 体发射光谱仪 (ICP—OES)、 方法 计算公式 判断依据 电感耦合等离子体质谱仪 ￡一 ，s 为两平均数之差 的标准偏 (ICP—MS)、原子吸收分光光 度计(AAS)等 X射线荧光光 t检验法 s ×√ 认t为t。样，，，品认是为不样均品匀是的均匀的；否则， 谱仪也是重要的无机元素分 一 ^、／■ ——／2 析工具．在样品均匀性检验 其 中，S为合并标准偏差，f 、fz、f为 自由 方面应用尤其广泛 其优点 度 ，fl—n一1，f2一 (m一1)一1，，一fx+f2 取样数量为m，每个样 品重复测定 ”次，则 主要是制样容易 ．可同时多 样品间方差 s}= ∑(-z一 )／厂1 i一1 在设定显著性水平 a，自由度 分别 元素测定等．缺点主要是干 模式 ， ” 一 为 ，1和 ，2的临界值为 F(a、，l、 一 Si一∑ ∑ ( 一z)。／，2 方 f2)，若 FF(a、fl、fz)，则样品 扰因素多。例如．X射线管和 差 其中，， 、，2为 自由度，， 一m一 1，f2=m 均匀 ，否则样品不均匀 分 (—1)一N—m，N为样品总体数据数。 高压发生器的稳定性、制样 析 F—S}／； 和仪器的漂移等 本文以X射 法 取样数量为m，随机抽取一个样品重复测量 自由度分别为 fl[1厂l= (m一1)一 n次 (一般 10)，标准差为 S2；其余 m一1 1]和 f2(fz—n一1)的 F 临界值 模式二 个样品各测量一次 标准差为 S ，则 F统计 为F(口、fl、f2)，如果 FF(口、 线荧光光谱分析法对合金均 ， 量为F=S{／sl ， 、f2)，则样 品均匀 ，否则样 品为 匀性检验为例进行叙述。