X射线荧光光谱分析铁合金样品的制备方法.pdfVIP

科 学论坛 l■ X射线荧光光谱分析铁合金样品的制备方法 宋金花 (东北特钢集团北满特殊钢有限责任公司质量处 161041) [摘 要]本文综述了x射线荧光光谱法分析中铁合金样品的制备方法，比较了它们的优缺点，并对样品制备方法的应用进展进行了总结。 [关键词]x射线荧光光谱法；铁合金；样品制备；综述 中图分类号：TG115．33 文献标识码：A 文章编号：1009—914X(2013)33-0422一Ol x射线荧光光谱法因具有试样制备简单、分析速度陕、准确度高 、分析范 好 以粉末状态密封保存 ，待需用时按照原方法重新制作。 围广 、测量非破坏性、结果稳定可靠等优点，在铁合金化学组分测定中已得到广 22熔融法 泛应用。但由于铁台金的物理状态不适合直接分析，使用x射线荧光光谱法对 熔融法可以消除基体效应和颗粒效应，在x射线荧光光谱分析中应用较 其直接精确测定尚有困难，必须对其样品进行处理，制备出适合x射线荧光光 为广泛。而高温下，铁合金中单质类物质硅、铁等与铂金生成合金，严重腐,NPt— 谱分析的样品，而样品制备直接影*JN定的速度和测定结果的准确性，因此铁 Au坩埚，因此熔融法在铁合金分析 中受到限制。最近 ，Claisse等[4】发展_『新 合金样品制备成为x射线荧光光谱分析领域一个重要的研究课题。 的熔融技术，将湿法和干法化学法结合起来，将样品在常温下进行湿法氧化，然 在x射线荧光光谱分析中，铁合金样品制备主要有两种方法 ：粉末压片法 后再进行干法熔融 ，可以很好地解决Pt—Au坩埚腐蚀问题。熔融法制备铁合 和熔融法 。本文详细论述了这两种样品制备方法在铁合金分析中的现状，并对 金样品最重要的一个步骤就是预氧化，以防止铂金在熔融过程中出现合金现 其应用成果进行了评述 。 象。铁合金分析的熔融法一般是预先在坩埚底部铺上碱性稀释剂和四硼酸锂熔 1样品预处理 剂，然后将样品和氧化剂慢慢倒人覆盖物上 ，充分混匀。在氧化条件下，将铁合 11粉碎 金样品充分氧化后再进行熔融制片。此法操作比较复杂，但是对于有精确测定 样品粉碎是x射线荧光光谱分析铁合金试样中的一个重要步骤。粉末压 要求的样品具有一定的可行性。鲍希波等5【】采用四硼酸锂挂壁制备熔剂坩埚， 片法具有严重的颗粒效应和矿物效应，而铁合金生产中都经历了熔融过程 ，矿 使用分散剂氢氧化钠熔解并分散硅铁合金样品，蒸干过量水分后加混合熔剂m[ 物学状态极其相似，其矿物影响可不予考虑，分析结果主要取决于粉体颗粒度， (J『2{B4O7)m(LiBO2)=67：33胳融制样，此法有效避免了硅铁合金熔融过程中铂 因此对样品粉碎颗粒度要求比较苛刻。铁合金多采用机械振动磨和球磨机进行 金坩埚腐蚀问题，且能够制得适合x射线荧光分析硅铁合金玻璃熔片。采用类 粉碎，制样效率高，便于控制，重复性好。李俏梅等[1烤查了粉碎粒度、磨样时间 似方法进行硅铁、硅钙和硅铝钡合金的熔融制样，不同的是使用不吸湿的氢氧 以及磨样量等对分析结果的影响，表明粒度越细测定重现性越好，但粒度太细 化锂分散单质硅 ，待反应结束后直接加入熔剂进行熔融。杨觎等3【硅 常温下使 制样操作困难。研究表明，分析粒度在200目以上，基本可以消除颗粒效，研磨 用硝酸、氢氟酸消解铌铁合金样品，低温加热浓缩后加入硝酸锂和四硼酸锂熔 颗粒控制在32“m ～74 m 之间即可。在许多情况下由于团聚现象，延长磨 剂 ，放入 自动熔样机熔融成型，制成玻璃熔片进行分析。 样时间并不能使样品颗粒减小，反而可能增加污染，导致样品成分发生变化。对 3方法应用 熔融法和离心浇铸法而言，没有粉末压片法对颗粒度要求那么严格 ，但是为了