一种面向PX装置成品杂质含量检测的拉曼光谱分析法.pdfVIP

第 25卷 第 4期 光 散 射 学 报 Vo1．25 N0．4 2013年 12月 THEJOURNALOFLIGHTSCATTERING Dec．2013 文章编号 ：1004—5929(2013)04—0383—09 一 种面 向PX装置成品杂质含量检测的拉曼光谱分析法 卢艺楠，戴连奎 (浙江大学工业控制技术国家重点实验室 ，杭州 310027) 摘 要 ：面向对二 甲苯(Px)成品的在线分析问题 ，为克服色谱分析法的不足，本文提出了一种基于拉曼光 谱的PX成品杂质含量分析方法 。为 了克服激光中心波长与功率波动带来的不 良影响，提 出了激光 中心波 长 自动校正与 PX特征峰归一化方法 ；同时。结合相关分析获取 了主要杂质 的特征波段 ，并采用偏最小二乘 算法进行定量分析。针对 11个未知样本，PLS模型对 甲苯 (MB)、乙苯 (EB)、间二 甲苯 (MX)、邻二 甲苯 (0x)的标准预测误差分别为 0．03 、0．11 、0．02 、0．03％。实验结果表明，拉曼光谱法能够快速、准确 且元损地测定 PX成 品中主要杂质 的含量 ，为在线拉曼分析系统的开发奠定了方法基础。 关键词 ：拉曼光谱 ；对二 甲苯 ；杂质检测 ；偏最小二乘 ；定量分析 中图分类号：0557．37 文献标志码 ：A A DetectionM ethodforImpurityContentofPX Product BasedonRaman Spectrum LU Yinan，DAILian—kui (StateKeyLabol’IndustrialControlTechnology，ZhejiangUniversity，Hangzhou310027，China) Abstract：Thispaperproposedananalysismethodtocalculatetheimpuritycontentinp- xylene(PX)basedonRaman spectroscopy．Toovercomethedisturbancecausedbythe fluctuationoflaserwavelengthandpower，laserwavelengthautomaticcalibrationandPX characteristicpeaknormalizedmethodareapplied．Featurebandoftheimpuritycontent waslocatedbycorrelationanalysis．Thepartialleastsquares(PLS)regressionalgorithm wasusedtobuild thequantitativeanalysismodelwithinthefeatureband．Thedetection errorsoftoluene、ethylbenzene、m—xyleneando-xyleneare ±0．03 、土0．11 、士0．02 and ±0．03 ．Theexperimentalresultshowsthatthismethod canbeannon-destructive methodtodeterminetheimpuritycontentofPXproductquicklyandaccurately． Keywords：Ramanspectroscopy；PLS；PX；Impuritiesdetermination；Quantitativeanaly- siS 二甲苯异构化反应产生苯与混二 甲苯 ¨。混二 甲 1 引言