三草酸合铁酸钾的合成与表征.pdfVIP

第30卷 第4期 佳 木 斯 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 ) V01．30 No．4 2012 年 07月 JournalofJiamusiUniversity(NaturalScienceEdition) July 2012 文章编号：1008—1402(2012)o4—0634-04 三草酸合铁酸钾的合成与表征① 曹小霞， 蒋晓瑜 (福建工程学院环境与设备工程系．福建 福州 350108) 摘 要： 对三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成的实验条件进行了优化，可在 2个小时内获得晶体产物， 仅为常规方法的一半时间．采用了化学分析、热重分析、红外光谱分析等方法，准确测定晶体产物 的组成与结构，实验得到的有关测定数据与理论值相吻合．这些测试方法与测试结果又可为学生 的实验结果的表征提供了重要的参考信息． 关键词： 三草酸合铁 (Ⅲ)酸钾；合成；热重分析；红外光谱分析 中图分类号： 0651 文献标识码 ： A NICOLET公司的ThermoNicolet5700红外光谱仪； 0 引 言 热重分析 (TG)：瑞士 METH~R—TOLEDO公司的 三草酸合铁酸钾 K3[Fe(C0)3]·3H：0为 TGA／SDTA851。热重分析仪 ；数显恒温磁力搅拌 翠绿色的单斜晶体，易溶于水 {fl溶于乙醇，l10℃下 水浴锅(HH 一4)、循环水式多用真空泵 (SHZ— 可失去全部结晶水 ，230~C 分解；因其具有光敏 DⅢ)和电子天平(BS224S)． 性，所以常用来作为化学光量计．另外它是制备负 实验 中用 到的试剂均为分析纯，主要有： 载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应 (NH4)2Fe(sO4)2·6H2O(固体)；H2C：04(饱和溶 良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值． 液)；K2C204(饱和溶液)；H202(6％)；H：SO (6 K，[Fe(CO)3]·3H：0的制备，在无机实验 moL／L)；KOH(0．2otol／L)；无水乙醇． 教材…中介绍采用以Fen盐为原料，通过氧化还 原、沉淀、配合反应等一系列过程来合成的．但是， 1．2 三草酸合铁酸钾的合成 由于实验操作步骤较笼统，没有严格限定操作条 将5g(NH4)2re(SO4)2·6H2O(s)溶于20mL 件，大部分学生只能得到较少的产物，一部分学生 水中，加人5滴6mol／LH2SO4酸化 (防止 Fe 水 甚至无法得到晶体，或得到白色晶体 ，实验的重现 性也较差，影响后续的产品组分分析．作者通过对 解)，加热使其溶解．在不断搅拌下再加人25mL 实验的主要条件进行了优化，缩短了合成时间，仅 饱和HC：0 溶液，然后将其加热至沸后静置．待 在 2个小时内获得晶体产物，同时又得到高产率的 黄色沉淀FeC：O 完全沉降后，倾去上层清液，用蒸 产品．为了证实该方法合成的晶体产物即为 目标产 馏水洗涤沉淀3次 (每次用水约20mE)． 物，本文采用了化学分析、热分析、红外光谱分析等 在上述沉淀中加入10mL饱和 CO 溶液，水 方法对其结构组成进行测定，从测定的有关数据分 浴恒温维持4o℃左右，缓慢滴加 10mL6％HO 溶 析可以确定所合成制备的晶体产物的化学式为 K 液(保持 ld／s，快速搅拌)，此时溶液有棕色的Fe [re(C0)，]·3H0．这些测试方法与测试结果又