抗氧剂甲叉-4426-S的合成工艺研究.pdfVIP

第 41卷第21期 广 州 化 工 Vo1．41No．21 2013年 11月 GuangzhouChemicalIndustry November．2013 抗氧剂 甲叉 一4426一S的合成工艺研究 万 明 ，鲍远志 ，翁世兵 ，柴多里 (1合肥工业大学化工学院，安徽 合肥 230009；2六安市捷通达化工有限责任公司，安徽 六安 237158) 摘 要 ：以2，6一二叔丁基苯酚、硫化钠、甲醛溶液为原料，合成了抗氧剂甲叉一4426一S，用傅里叶红外光谱和H核磁共 振对试样进行分析，结果表明：产物为 甲叉 一4426一S。在优化反应条件下，甲叉 一4426一S的产率达到了94．8％，母液循环实验 产率为94．5％，将二次母液进行溶剂回收后进行实验，产率为92．4％。 关键词 ：抗氧剂；光谱分析；循环实验；母液回收 中图分类号：TQ314．24 文献标识码 ：B 文章编号：1001—9677(2013)21—0060—03 ImprovedSynthesisofAntioxidantBis—— (3，5一di—tert—butly一4一hydroxybenzy1)Sulfide WAN Ming ，BAO Yuan—zhi，WENGShi—bing ，CHAIDuo—li (1SchoolofChemicalEngineering，HefeiUniversityofTechnology，AnhuiHefei230009； 2JietondaChemicalCo．，Ltd．，AnhuiLuan237158，China) Abstract：ThesynthesisofantioxidantBis(3。5一di—tert—butyl一4一hydroxybenzy1)sulfidehadbeenstudiedby esterificationof2，6一ditertbutylphenol，sodium sulfideandformaldehydesolution．Thetargetproductwaschraacterized byFTIR Spectrometerand H NMR．Thereactionconditionswereoptimizedandtheyieldwas94．8％．Theyieldofcycle experimentusingreaction motherliquorwas94．5％ ．Recycleofthe solventby distilling．theyield ofsynthetizethe productusingrecoveredsolventwas92．4％． Keywords：antioxidant；spectrum analysis；circulationexperiment；recoveryofmotherliquor 高分子化合物在加工过程中由于温度较高，与环境中的氧 气作用会发生热氧化降解。表现为过氧化 自由基和氢过氧化物 1 实验部分 的生成，导致高分子链的断裂，形成一定量的小分子，使聚合 1．1 主要试剂和仪器 物的力学性能下降。氢过氧化物在高温下会进一步分解产生显 色的羰基官能团，使聚合物泛黄…。高分子材料在使用时通常 2，6一二叔丁基苯酚 (含量98％)，徐州亿荣化工有限公司； 暴露在大气环境中，在紫外线照射下，与空气中的氧接触也会 九水硫化钠，上海统亚化工科技公司；37％甲醛溶液 (多聚甲 发生一定程度的光降解反应，如果这一过程不加以抑制 ，聚合 醛 ，含量99％)，国药试剂。 物会很快变黄、变棕，最终丧失力学性能，使其正常的使用受 VNMRS600超导核磁共振波谱仪 ，美 国安捷伦科技公司； 到影响。为解决上述问题，通常在材料中加入抗氧剂可抑制高