用于中药纯化过程的近红外光谱分析新方法.pdfVIP

科 学论坛 栽氇|赋 l 用于中药纯化过程的近红外光谱分析新方法 韩学军 ，付贵听 (1．多多药业有限公司 黑龙江 佳木斯；2．青岛捷本天立胶粘制品有限公司 山东青岛) 摘 要：目前，在中草药的提炼过程中，我国普遍采用的是大孔吸附树脂的过程，并通过一定的技术检测手段进行处理。近些年来提出的光纤近红外 透射光谱是一种新的方式和方法，这种方法是通过红外线照射提取微量元素的，比如黄连提取的过程是利用hple分析测试仪来测定的。本文从中药纯化 过程入手，重点阐述了红外光谱的分析方式和方法，对总生物碱的浓度配比和精度方面提供了最新的数据，供医学工作参考。 关键词：过程分析化学；近红外透射光谱；偏最小二乘算法；中药分析 过程分析化学是近些年来新兴的学科类型，它站在学科的前沿多我国 模型的校正集，第4次获得的11个样品作预测集。黄连生物碱的洗脱曲线 的化学学科做出了表率，促进了化学的进步。在过程分析化学的实施过程 和洗脱剂梯度变化曲线 由于仅收集到盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根 中，将化学理论和实际的生产过程有机的结合，并重点提升了当前的工艺分 碱对照品，故只对这三个生物碱进行了定量。在预备实验和前期研究中我们 析方法，解决了过程中质量检测的问题。由于我国的中药产品稳定性较低， 发现，盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱三者的总和近似等于用比色法 因此在其制造的过程中，需要重点做好红外线的检测工作，对各种参数合理 所测的总生物碱量，因此这里以它们三者的和表示总生物碱的浓度。 的控制。近红外光谱技术是一种重要的分析技术，它集各种技术的优点于一 2_3HPLC分析 体，对中草药的各种元素的提炼都达到了炉火纯青的地步，同时，对于中药 用RP—HPLC方法对校正集和预测集的层析流出物里的黄连生物碱浓 制药的过程进行分析，能够得出具有分析价值的数据。 度进行分析，采用等强度溶剂系统洗脱，紫外检测。在25m_in内，黄连6个主 1原理和方法 要生物碱获得了良好的分离。HPLC方法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐 红外光谱技术可以产生在光谱区和中红外光谱区之间，以电磁波的形 酸药根碱的重现性变异系数分别为2．52％，2．44％和3．37％(n=5)。 式出现，光谱的信息通过分子进行传播，信息分析通过倍频和振动的形式吸 2．4获取NIR．光谱 收利用，这里面含有的化学信息量很大，而在一般的近红外光谱技测试过程 扫描光谱时在检测池中浸入NIK光谱仪自带的光纤透射式探头，光纤 中，首先需要测算好已有的化学信息，并运用校正模型进行多元校正。然后 长2m，待溶液稳定并无气泡后进行扫描，以空气为参比。测试条件：扫描次 采用校正模型处理后的样品，进行化学元素的分析和处理，也就是说，利用 数32次，分辨率8cm一1，扫光谱范围为11000-4000cm一1。光谱信号经13 已有的信息快速核实未知的样品的组成，或是利用合适的方法处理相关的 点平滑后，优化光谱预处理方法和用于建模的波段，用PLS法建立校正模 光谱数据等 。 型。对校正集，采用留～法进行内部交叉验证，然后用所建立的模型来预测 在我国，常见的校正方法有多元线性回归法和主成分回归法等，这些不 未知样 品集。 同的方法可以建立不同的校正模型，适用于不同的场合。采用p1s计算法进行 3结果与讨论 计算的模型结构要比其他的方法运算速度快，而且精度更好，因此，文中提 3．1建模谱段的选择 及的方法主要是这种方法。在校正模型方式选择上，普遍采用内部交叉方差 水含有OH基，极性很强，在近红外谱区的1440nln(6944cm一1)， 的形式，对于模型质量和未知的样表设计结果，需要核实其误差，进行处理。 1940nm (5155cm一1)附近有很强的合频与倍频吸收谱带，而其它各种物 2实验