锌铝系列合金的X荧光光谱分析.pdfVIP

2014年 第8期 化学工程与装备 2014年 8月 ChemicalEngineering ＆Equipment 205 锌铝系列合金的X荧光光谱分析 鲁仕梅，张璐璐 (阜刚市产品质量监督检验所，安徽 阜阳 236000) 摘 要：介绍了采用 x射线荧光光谱法测定锌铝系列锌合金中各元素含量的方法及相关条件，以ZnAl4 系列锌含金标准物质作为光谱标准，基体效应校正采用经验系数法，建 了X射线光谱测定锌铝系列合 金中铝、镁、铜、铅 、铁、锡、镉 、锌 7种元素的方法。文中还给出了方法的实验室内精密度试验结果。 本方法具有样品前期处理简便、干扰因素小，_日．快速、准确等特点。 关键词：锌铝合金；X射线荧光光潜；基体效应校正；经验系数法 锌铝合金成分分析的国家标准分析方法 (CB／T12689) 以BYGZA4-l、BYGZA4—2、BYGZA4—3、BYGZA4—4、 … 中，铝、锡的测定采用分光光度法：镁、镉、锕、铁采 BYGZA4—5、BYGZA4—7共6块闰家级标准物质作为本实验所 用原予吸收光 法；铅采用示波极谱法法。但上述方法存在 用光 标样，各元素含量范围见表 2 操作繁琐、分析时问长及不能多元素同时测定等缺点。本文 先用切割机将锌铝合金切割成适合测量大小的试样块 采用x射线荧光光谱(XRF)法 对锌锚含金中7种元素进行 (约 30×30×30mm)，再用平面刨床刨成一个大小约 30mm 分析，采用经验系数法…对基体效应进行校正，使分析结果 无氧化新鲜光洁平面，待测。 更准确、稳定，町应用于 日常批量样品的快速分析。 2 结果与讨论 1 实验部分 2．1 校准fffI线的绘制及基体效应的校正 1．1 仪器和测量条件 锌铝合金中共存元素问存在着严重的谱线重叠干扰及 AxiosMAX型x射线荧光光谱仪，端窗铑靶X射线管， 基体效应，使谱线强度与元素含量之间的定量关系复杂。用 功率4KW，装备包括八块晶体，DELLoptiplex780MT计算 SuperO高级定量分析软件提供的数学模型计算出各元素的 机控制系统，，SuperO5．0应用软件，切割机，平面刨床。 谱线干扰校正系数及基体效应校正系数。其基体效应校正方 测量条件 见‘表 1。 程为： 1．2 标准样品和试样的制备 表 1分析元素的测量条件 TablelMeasurement condition for analyticalelements 206 鲁仕梅：锌铝系列合金的x荧光光谱分析 n “ pi,j ““ 1【+M】I=l+ Cq3*Cj+∑ ∑丫I’j，k幸CJ率ck ．j_=；丽 Cj+∑ i=1 k=l ．i=1 j=1 。 j=l 式中：C是浓度或计数率；n是待分析元素数；n、9、 表 3各元素的检出限 Y、6是用于基体校正的因子：i是待测元素；j、k是干扰 Table3Detection limitofeachelemennt 元素。表 3列出各元素间的干扰校正系数，经校正后各元素 校准曲线呈良好线性关系。在计算干扰校正系数过程中，引