食品分析重点(micky).docVIP

总 论 准确度：表示测量值的平均值与公认的标准值（真值）之间的一致程度。 精密度：测量值在平均值附近的分散程度。 误差的类型：系统误差、随机误差、过失误差。 采样分为属性采样和变量采样。 光谱及色谱分析 在一般的分光光度计上定量测定的最佳吸光度范围为0.2~0.8（或透光率15％~65％）。 一般将中红外区分为官能团区（3700~1350cmˉ1）和指纹区（1350~650cmˉ1）。 近红外光谱主要归属于中红外基频的倍频及合频。 空心阴极灯是一种理想的锐线光源，属于原子吸收光谱。 正相HPLC（高效液相色谱）色谱的固定相是极性吸附剂，流动相是非极性吸附剂；反相色谱是由非极性固定相和极性流动相组成。 食品营养素的分析及化学特性分析 水分活度：在同一条件下（温度、压力和湿度等），溶液的逸度和该条件下纯水的逸度之比，可用食品水分的蒸气压（p）与纯水的饱和蒸气压（po）之比近似表示。 水分含量的分析方法――直接烘干法（常压干燥法）： 原理：直接干燥法是基于纯水的沸点在常压下是100℃，然后在高于此温度条件下加热样品使水分蒸发。通常在常压及温度103℃±2℃条件下加热样品，使水分不断向外界蒸发，直至样品质量恒重。 水分含量的分析方法――真空干燥法（减压干燥法）： 原理：真空干燥是根据水的沸点随压强下降而降低的原理，在一定真空度（真空度为3.3~13.3kPa）的真空干燥箱内低温（50~60℃）加热，即可使样品内的水分蒸发出来，达到完全干燥样品的目的。 操作步骤：注意当干燥完成后是先打开真空泵的活塞，待恢复常压后，再打开烘箱取出样品。 回流蒸馏对有机溶剂的沸点要求不高，且蒸馏温度较低，样品不易加热分解、氧化，是目前应用最广的蒸馏方法。 对于热不稳定样品，一般不选用二甲苯，因为它的沸点高，常选用沸点较低的苯、甲苯或甲苯-二甲苯的混合物；对于含有糖分、可分解析出水分的样品，宜选用苯作为溶剂。 卡尔-费休法是水分分析的标准方法，用于校准其它分析方法。 水分活度的测定－－水分活度仪法： 原理：在一定温度下，用标准饱和盐溶液校正水分活度测定仪的aw值，在相同条件下测定样品，利用测定仪上的传感器，根据食品中蒸气压的变化，从仪器上读出水分活度值。测定水分活度须在恒定温度下进行，一般在20℃恒温箱内测定，以饱和氯化钠溶液为标准校正仪器，然后测定待测样品。 常规的酸度分析因实际检测指标的不同可分为：①总酸度，②有效酸度，③挥发酸。 总酸度：又称可滴定酸度，包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度，可通过标准碱溶液滴定所有酸进行定量分析。 有效酸度：即氢离子活度，它直接反映样品中游离的氢离子浓度，代表已解离酸的浓度，可用pH表示。 挥发酸：是指食品中容易挥发的有机酸，其大小可通过蒸馏法分离，然后用分析可滴定酸的方法测定。 制备标准酸时用碳酸钠标定，制备标准碱时用邻苯二甲酸氢钾标定。 挥发酸的测定――水蒸气蒸馏法： 原理：先将样品加入适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，再用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷凝、收集后，以酚酞作指示剂，用标准碱液滴定至粉红色30s不褪色即为终点，根据标准碱消耗量可计算样品总挥发酸的含量。 注意事项：①样品挥发酸若直接蒸馏，而不采用水蒸气蒸馏，则很难将挥发酸都蒸馏出来，因为挥发酸与水构成一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。若采用水蒸气，则挥发酸和水蒸气是与水蒸气分压成比例的从溶液中一起被蒸馏出来，因而可加速挥发酸的蒸馏分离。②溶液中加入磷酸可使结合态的挥发酸游离出来，使结果更准确。 脂质分析最理想的溶剂是对脂质的溶解能力强，能渗透到组织内部提取脂质，不溶解或溶解蛋白质、氨基酸、糖类的能力低，低吸湿性，易挥发，无毒，不易燃，廉价的溶剂。 脂质分析常用的溶剂是无水乙醚和石油醚。 注意：①无水乙醚易燃且可饱和2％的水分，所以要求被测样品必须是能烘干、磨细的样品，磨细是为了便于充分浸提。②石油醚有三个沸程（30~60℃、60~90℃、90~120℃）。在索氏抽提中用到的石油醚的沸程是30~60℃，在类胡萝卜素含量的测定（HPLC测定）中用到的石油醚的沸程是60~90℃。 脂质分析方法――索氏提取法： 原理：将烘干、磨细的食品样品，用滤纸包好，脱脂线绳扎紧后，放入索氏提取器的提取筒内，将烧瓶内加入无水乙醚或石油醚作为提取脂肪的溶剂，于55℃水浴中加热回流，由于溶剂的沸点很低，蒸汽经冷凝管冷凝后，进入提取筒内，浸提样品中的脂肪，当溶剂到达提取筒顶端后，会发生虹吸现象，将提取样品中的脂肪带入烧瓶中，由于脂肪的沸点比溶剂高得多，继续加热时，脂肪留在烧瓶中，溶剂被蒸发、冷凝，让溶剂反复浸提样品，直至将样品中的脂肪提尽，回收溶剂后所得的残留物，即为粗脂肪，通过称量可知粗脂肪的含量。之所以说此法测得的是粗脂肪，是因为乙醚或石油醚提取物中除主要含游离脂肪外，还含有