微波-类Fenton反应降解碱性品红染料废水的研究.docVIP

微波-类Fenton反应降解碱性品红染料废水的研究 　　[摘要] 以颗粒活性炭为载体分别负载 Fe3+、Cu2+或 Fe3+-Cu2+制备了催化剂，采用微波-类Fenton工艺对碱性品红进行降解研究，并考察了各种因素对碱性品红降解效果的影响。研究结果表明活性炭负载Fe3+-Cu2+（质量分数均为1.0%）型催化剂对碱性品红的处理效果最好。对于100mL初始质量浓度为100mg/L的碱性品红模拟染料废水，最佳处理条件为：初始pH值2.5、催化剂投加量1000mg/L、H2O2投加量67.4mg/L、微波功率300w，辐射7min后碱性品红去除率超过94%。 　　[关键词] 微波；碱性品红；催化氧化；去除率 　　中图分类号： TV 文献标识码： A 　　前言 　　类Fenton是在Fenton工艺中引入紫外光等以提高·OH的产生率，提高氧化过程的动力学速率[1]，如Fe2+/H2O2/UV等。该类技术由于处理费用高、加入的金属离子会引入二次污染等缺点而限制了该类技术的推广。 　　本研究以碱性品红为处理对象，以国产颗粒活性炭为载体负载铁、铜离子制备催化剂，对微波-类Fenton反应降解碱性品红染料废水进行研究，考察了负载不同的金属离子下的催化氧化降解反应，探讨了不同因素碱性品红降解率的影响，旨在开发一种成本低的催化氧化方法来处理色度高、有机物浓度大、难降解的染料废水。 　　1实验部分 　　1.1试剂和仪器 　　试剂：碱性品红（分析纯），市售； H2O2（质量分数：30%），GR，成都市科龙化工试剂厂；硝酸铜，AR，成都市科龙化工试剂厂；硝酸铁，AR，上海强顺化学试剂有限公司； 　　邻菲啰啉，AR，重庆博艺化学试剂有限公司； 　　乙二基二硫代氨基甲酸钠，AR，成都市科龙化工试剂厂。 　　仪器：MCL-2型微波化学实验仪，四川大学无线电系；pHs-25型数显酸度计，杭州雷磁分析仪器厂；752紫外可见分光光度计，天津市拓普仪器有限公司；DR4000分光光度计，哈希公司。 　　1.2 实验内容 　　1.2.1 载体活性炭制备 　　实验所选用的活性炭为重庆天池化工有限公司生产的椰壳活性炭，参数如下：粒度0.69mm-1.65mm（10-24目）；比表面积1100±50㎡/g；碘值900-1100mg/g；苯酚吸附值150mg/g；四氯化碳吸附率50%-70%；亚甲蓝吸附值180±10mg/g。 　　将原活性炭用高纯水洗涤至洗液清澈后，在105℃下烘干后浸泡于体积分数为1%的HCl溶液中，并在20℃、200r/min条件下震荡4h以去除活性炭表面的灰分，用高纯水洗涤至洗液pH不再发生变化后，置于105℃烘箱中烘干12h。再在氮气保护作用下进行微波改性处理，改性条件为：载气流量30 L/h、微波功率100w、辐照时间3min，以改性后的活性炭作为载体负载催化剂。 　　1.2.2催化剂的制备 　　在焙烧管中加入3g活性炭，按所需量加入Fe（NO3）3、Cu（NO3）2溶液，浸渍24h后，于105℃烘箱中烘干12h，置于马弗炉中300℃焙烧2h后即得到负载型催化剂。 　　1.2.3碱性品红浓度的测定 　　① 波长扫描 　　配制质量浓度为10、50、100mg/L的碱性品红溶液，采用DR5000从190-700nm波长范围内扫描，结果如图1所示。 　　 　　图1不同浓度碱性品红溶液波长扫描曲线 　　 　　发现在波长544nm处，不同浓度的碱性品红溶液均显示出稳定的吸收峰，接下来的试验中采用最大吸收波长544nm来进行碱性品红溶液浓度的测定。 　　 　　图2碱性品红浓度0-100mg/L标准曲线 　　 　　② 标线制作 　　配制0～100mg/L浓度碱性品红标准液，在λ=544nm处分别测定其吸光度，作出浓度-吸光度标线如图2所示。 　　可以看出，碱性品红浓度与其对应的吸光度呈线性关系，相关性系数R2达到0.9992。利用标准曲线，通过测定碱性品红溶液吸光度计算其浓度。 　　1.2.4实验方法 　　取100mL质量浓度为100mg/L碱性品红溶液置于250mL锥形瓶中，加入一定量的催化剂、质量浓度30%的H2O2溶液，置于微波炉中，设定好微波功率和辐照时间，开启微波，对碱性品红进行催化氧化降解实验。取反应后的上清液测定碱性品红浓度，计算出相应的降解率。 　　2 结果与讨论 　　2.1催化剂的确定 　　在催化剂量0.2g、30%H2O20.1ml、微波功率300w及辐照时间4min的条件下，采用微波-类Fenton降解碱性品红，通过碱性品红的降解效果比较催化剂的催化性能，结果见表1。 　　表 1 不同催化剂对应的碱性品红降解率 　　负载金属种类及负载量 碱性品红降解率（%）