济南大学 分析化学课件 酸碱滴定8.pptVIP

* 1 第二章 酸 碱 滴 定 法 1. 酸碱滴定法的应用 ——混合碱的分析（双指示剂法） 混合碱的组成有NaOH 、Na2CO3 、NaHCO3 及其混合物：（1）NaOH+Na2CO3 (2) Na2CO3+NaHCO3 用HCl标准溶液测定混合碱时，采用双指示剂法。当酚酞变色时，设用去HCl标准溶液V1(mL)；加入甲基橙后继续滴定，当甲基橙变色时，又用去HCl标准溶液V2(mL)，可根据V1和V2数值的大小判断混合碱的组成(定性/定量计算) NaOH NaCl NaCl Na2CO3 NaHCO3 H2CO3 酚酞 红?无 甲基橙 黄?橙 NaOH+Na2CO3 NaOH消耗HCl 的体积：V1-V2 Na2CO3消耗HCl 的体积：2V2 NaHCO3 NaHCO3(原来) H2CO3 Na2CO3 NaHCO3 NaHCO3+ Na2CO3 2V1 V2-V1 酚酞 红?无 甲基橙 黄?橙 Na2CO3 NaHCO3 V1V2 : 判 断 组 成 Na2C03 (2V1),NaHCO3 (V2-V1) 则碱液只含Na2C03 则碱液只含NaHCO3 则碱液只含NaOH NaOH(V1-V2) ,Na2CO3 (2V2) V1V2 : V1=V2 : V2=0 , V10 : V1=0 , V20 : 强酸滴定混合碱的滴定曲线 1. 当V1＞V2时,混合碱组成为: NaOH+Na2CO3 ,测定反应为: NaOH + HCl 　　 NaCl + H2O Na2CO3 + HCl 　　　NaHCO3 + NaCl 以上反应是以酚酞作指示剂，消耗HCl溶液V1(mL)。 NaHCO3 + HCl 　　 NaCl + CO2 + H2O 以上反应是以甲基橙作指示剂，消耗HCl溶液V2(mL)。 2. 当V1＜V2时,混合碱组成为: Na2CO3 + NaHCO3 , 测定反应为: Na2CO3 + HCl 　　 NaHCO3 + NaCl 以上反应是以酚酞作指示剂，消耗HCl溶液V1(mL)。 NaHCO3 + HCl 　　 NaCl + CO2 + H2O 以上反应是以甲基橙作指示剂，消耗HCl溶液V2(mL)。 滴 定 反 应 例：称取混合碱试样0.6422g，以酚酞为指示剂， 用0.1994mol·L-1 HCl溶液滴定至终点，用去酸溶 液32.12mL；再加甲基橙指示剂，滴定至终点又用 去酸溶液22.28mL。求试样中各组分的含量。 实 例 解：因V1V2，故此混合碱的组成为NaOH和Na2CO3。 2.硅酸盐试样中SiO2的测定 水泥、玻璃及各种硅酸盐试样中SiO2含量的测定，过去常用重量分析法,重量分析法准确度高,但费时,操作麻烦。因此,在生产过程中的控制分析多采用氟硅酸钾容量法,这是一种间接的酸碱滴定法,现已被列入水泥化学分析国家标准中(GB176-96)。 1SiO2 4NaOH 有关反应： 2K＋+ H2SiO3 + 6F－+ 4H＋ = K2SiF6↓+ 3H2O K2SiF6 + 3H2O(沸水) = 2KF + H2SiO3 + 4HF HF+NaOH = NaF+H2O 1SiO2 1K2SiO3 1K2SiF6 4HF 4NaOH 有关反应见P76，则： 1P 1H3PO4 1磷钼酸铵 24OH- 3. 磷 的 测 定