水中物质含量.docVIP

2，水质分析中有无亚硝酸根离子的检测项目。 (查的) 离子色谱可以分析亚硫酸根啊，/netshow/SH100311/paperdetail.asp?id=1347另外也可以用滴定的方法来测，用I2作为滴定剂。或者也可以用分光光度法来测量。GB/T 5009.34—1996中华人民共和国国家标准食品中亚硫酸盐的测定方法Method for determination of sulphite in foodsGB/T 5009.34—19961 主题内容与适用范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。第一篇 盐酸副玫瑰苯胺法（第一法）2 原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。本方法最低检出浓度为1 mg/kg。3 试剂3．1 四氯汞钠吸收液：称取13.6 g氯化高汞及6.0 g氯化钠，溶于水中并稀释至1 000 mL，放置过夜，过滤后备用。3．2 氨基磺酸铵溶液（12 g/L）。3．3 甲醛溶液（2 g/L）：吸取0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。3．4 淀粉指示液：称取1 g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。3．5 亚铁氰化钾溶液：称取10.6 g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]，加水溶解并稀释至100 mL。3．6 乙酸锌溶液：称取22 g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]溶于少量水中，加入3 mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。3．7 盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1 g盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2Cl·4H2O；p-rosanilinen hydrochloride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。取出20 mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1），充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用（如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替）。盐酸副玫瑰苯胺的精制方法：称取20 g盐酸副玫瑰苯胺于400 mL水中，用50 mL盐酸（1+5）酸化，徐徐搅拌，加4～5 g活化炭，加热煮沸2 min。将混合物倒入大漏斗中，过滤（用保温漏斗趁热过滤）。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1 000 mL乙醚-乙醇（10：1）的混合液中，振摇3～5 min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。3．8 碘溶液[c（1/2I2）= 0.1 mol/L]。3．9 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.1 mol/L]。3．10 二氧化硫标准溶液：称取0.5 g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。中华人民共和国卫生部 1996—09—19 批准 1996—09—01 实施GB/T 5009.34—1996吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于 250 mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1 mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处2 min后迅速以硫代硫酸钠（0.1 mol/L）标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示液，继续滴至无色。另取100 mL水，准确加入碘溶液20.0 mL（0.1 mol/L）、5 mL冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。计算： 1003.32)(121××?=cVVX………………………………（1）式中：X1——二氧化硫标准溶液浓度，mg/mL；V1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；c——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；32.03——与每毫升硫代硫酸钠[c(Na2S2O3·5H2O)=1.000 mol/L]标准溶液相当的二氧化硫的质量，mg。3．11 二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2 μg二氧化硫。3．12 氢氧化钠溶液（20 g/L）。3．13 硫酸（1+71）。4 仪器分光光度计。5 分析步骤5．1 样品处理5．1．1 水溶性固体样品如白砂糖等可称取约10.00 g均匀样品（样品量可视含量高低而定），以少量水溶解，置于100 mL容量瓶中，加入4 mL氢氧化钠溶液（20 g/L），5 min后加入4 mL硫酸（1+71），然后加入20 mL四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。5．1．2 其他固体样品如饼干