半夏指纹图谱的研究.pdfVIP

第28卷增刊 分析试验室 V01．28．suppl． 21Y、o￡ti1碍 ChineseJournalofAnajvsistab()ratOlW 2009一U 半夏指纹图谱研究 廖凤霞，胡林峰，龚元香 (重庆太极集团有限公司，重庆401147) 摘要：采用反相高效液相法，对不同产地的半夏进行了分析。以重庆市涪陵 区半夏为模板，重庆市涪陵区半夏、武隆县半夏、彭水县半夏、酉阳县半夏的 相似性为80％以上，表明半夏药材在这几个地区的生长环境相似，产出的半夏 质量相对稳定。 关键词：半夏；指纹图谱 半夏始载于东汉《神农本草经》，以后历代本 确定能构成指纹特征的色谱峰的峰号、峰位、峰 草均有记载，为我国常用中药材，半夏性辛、味 数。半夏样品的水提取溶液在上述实验条件下， 温、有毒¨]。半夏为一味常用的有毒中药，国内外 其色谱峰分离度较好，色谱峰峰面积较大。我们 对其研究很多，但对其水溶性成分涉及得较少。 重点考察了水提取溶液的色谱图。对10个半夏药 本文利用反相高效液相法，对半夏指纹图谱进行 材样品的水提取溶液色谱图进行比较后发现有8 了研究。 个主要的共有峰，其典型的HPLC指纹图谱见 1实验部分 图l。 1．1仪器与试药 鸟苷标准品，购自中国科学院上海生物化学 表1线性梯度洗脱条件 研究所，纯度≥98％，经HPLC分析为单一成分； 甲醇为光谱纯；实验中其他试剂均为分析纯(上海 化学试剂厂)。共收集到四川、贵州、重庆涪陵 区、武隆县、彭水县、酉阳县等不同产地的10批 半夏药材供测定使用。 2实验方法与结果 2．1色谱条件的选择 以不同比例的甲醇一水进行实验，结果表明甲 2．3半夏药材指纹图谱的技术参数 醇0．01％乙酸(A．B)梯度洗脱，样品中各峰分离 色谱指纹图谱共有峰相对保留时间，该峰应 rain 度好，对称性好，且出峰较多。根据样品120 具有位于色谱图较中心位置、较高的强度及为所 的色谱分析图，表明在60min以内，色谱峰基本 有样品所共有的特征。选择6号峰17号峰为参照 出来，因此，确定分析时间为60rain。流速：1．O 峰，经浙江大学开发的指纹图谱相似性比较软件， mL／min，检测波长：254nln。柱温：40℃，进样量：计算出各半夏样品的相对保留时间，在可供比较 10止o 研究的10个样品中，其中有8个色谱峰为半夏10 2．2半夏药材样品HPLC指纹图谱的初步测定个样品所共有(即100％共有)。结果见表2。 指纹图谱建立的原则应从色谱的整体性出发， ·--—-307··-—— 瑟磬乎*目 。。。，。：僦1．。。一“凝涮 j!+； { 饕 ； j j ! -- n ^ … 【． - S !【 甲醇mO