铝合金化学成份分析操作规程.docVIP

铝合金化学成份分析操作规程 目的范围 本文规定了铝合金化学成份的分析要求，以确保型材质量。 本文实用于铝合金、重熔用铝锭及铝硅合金锭等的分析。 工作程序 2.1铝合金中硅的分析 2.1.1试剂 a) 氢氧化钠：固体 b) 硝酸：（1+1） c) 过氧化氢：30% d) 尿素：固体 e) 钼酸铵：5%，称取钼酸铵5g，溶于50～60℃的温水中，以水稀释至100mL。用时过滤。 f) 草酸铵：3%，于700mL水中，加入硫酸（d=1.84）250mL，搅拌后，乘热加入草酸铵30g，搅拌至草酸铵溶解，稀释至1L。 g) 硫酸亚铁铵：6%，称6g硫酸亚铁铵溶解于100mL水中，加6滴硫酸（1+1），摇匀。 2.1.2分析步骤 称取0.5g试样，置于盛有4g氢氧化钠的银质烧杯中，加少许水溶解，待剧烈反应后加热溶解，滴加过氧化氢继续加热至溶液澄清。冷却，加水约15mL，摇匀，慢慢倾入预先盛有35mL硝酸（1+1）的300mL烧杯中，用水冲洗银杯。银杯底部尚有褐色沉淀粘住，可用稀硫酸（1+3）3～4滴冲洗，洗液并倒入烧杯中，加少量尿素（约0.5克），将溶液加热至沸，使盐类溶解。冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作母液。 分取上述母液10mL，置于100mL容量瓶中，加钼酸铵溶液5mL，放置于40℃的水浴锅中5min。相继加入草酸铵溶液20mL及硫酸亚铁铵溶液10mL，加水稀释至刻度。摇匀。于波长640nm处测量消光值。 在相同基底，或相同牌号，相近含硅量标准样品与试样同时按分析步骤进行。 空白液：用全部试剂与试样同时操作。 2.1.3计算 Si标准%×E试样 Si%=————————— E标准 2.2 铝合金中铁的分析 2.2.1试剂 a)过氧化氢30% b)硫氰酸铵：5% 2.2.2分析步骤 分取2.1.2母液10mL，置于100mL容量瓶中，加过氧化氢1～2滴。加硫氰酸铵溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀。于波长510nm处测量消光值。 带相同基底或相同牌号，相近含铁量的标准样品及试剂空白，与试样同时按分析步骤进行。 2.2.3计算 Fe标准%×E试样 Fe%=————————— E标准 2.3 铝合金中铜的分析 2.3.1试剂 a)柠檬酸铵：50% b)氨水：1+1 c)阿拉伯树胶：0.5% 称取阿拉伯树胶0.5克，溶于100mL热水中，过滤后使用 d)铜试剂0.2% 过滤后使用 2.3.2分析步骤 分取2.1.2母液10mL，置于50ml容量瓶中，加柠檬酸铵溶液5mL，氨水5mL，阿拉伯树胶5mL，铜试剂5mL，加水稀释至刻度，摇匀。于波长470nm处测量消光值。 带相同基底或相同牌号，相近含铜量的标准样品及试剂空白，与试样同时按分析步骤进行。 2.3.3计算 Cu标准%×E试样 Cu%=————————— E标准 铝合金中锰的分析 2.4.1试剂 a)混酸：于500mL水中，加硫酸（d=1.84）25mL，加硝酸（d=1.42）mL,加磷酸（d=1.69）mL,加硝酸银2g溶解后用水稀释至1L，摇匀。 b)过硫酸铵：15% 2.4.2分析步骤 分取2.1.2母液20mL，置于烧杯中，加混酸10mL，加过硫酸铵10mL，煮沸至无小气泡为止。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于530nm处测量消光值。 带相同基底或相同牌号，相近含锰量的标准样品及试剂空白，与试样同时按分析步骤进行。 2.4.3计算 Mn标准%×E试样 Mn%=————————— E标准 铝合金中镁的分析 2.5.1试剂 a)氢氧化钠：固体、5%溶液 b)无水碳酸钠：5% c)盐酸：（1+1）盐酸中加几滴过氧化氢。 d)氨水：1+1 e)刚果红试纸 f)铜试剂：固体 g)氨–氯化铵缓冲溶液：pH=10