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五水硫酸铜的制备 一．实验目的 1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。 2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。 3.学会倾滗法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧。 二．实验原理 1.制备原理：Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2(↑) + 2H 2O CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O 铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。 ?2.提纯原理： ? ? ? ? 未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K～373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。????硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。 T/K 273 293 313 333 353 373 五水硫酸铜 23.1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0 硝酸铜 83.5 125.0 163.0 182.0 208.0 247.0 ? ? 三．主要仪器与试剂 1 仪器 ?烧杯? 量筒? 热过滤漏斗? 减压过滤装置? 台称 坩埚钳，蒸发皿。 2 试剂 ?Cu (s) 、 H2SO4、? HNO3(2.5mol/L; 0.5mol/L) 四．操作步骤 操作 现象及解释 注意事项 1? 称量1.5g铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却； 红色铜片变成黑，铜片表面被氧化了 Cu(s,红色) + O2→CuO(s,黑色) 灼烧铜片时，要先小火预热，蒸发皿放在泥三角上，先均与加热再集中加热，玻璃棒不要直接碰蒸发皿壁，坩埚钳要预热， 2? 加5.5mL3mol·L-1硫酸，2.5mL浓硝酸，反应平稳后水浴加热，补加2.5mL3mol·L-1硫酸，0.5mL浓硝酸； 加浓硝酸之后有黄棕色气体生成，溶液呈蓝色。 Cu + 2HNO3 + H2SO4 = CuSO4+2NO2(↑) + 2H 2O Cu2+在水溶液中呈蓝色， NO2是红棕色气体, 水浴加热时水在大烧杯的2/3处，第一次加完酸后，要等反应平稳后才水浴加热，?如在反应激烈时水浴加热，由于温度提高，使反应速度提高，反应更激烈，溶液有可能溢出容器；而且要在蒸发皿上盖表面皿，因为水浴加热反应的同时，也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂减少，产物硫酸铜会析出，包在未反应的铜屑外面，使反应速度减慢，故要加盖表面皿。 ? 3 铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离； 没有残余物，因为用的是纯铜片，都能被混酸溶解。 ? 4?? 水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现； 从中间成膜，浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发快，溶液表面容易达到过饱和而析出晶体，当溶液表面被晶体铺满时，出现由晶体形成的膜，这就是晶体膜。 从中间结膜好,从边上结膜说明边上温度高,容易失水变白 5? 冷却、过滤； 得到蓝色晶体 CuSO4 +5 H2O = CuSO4·5H2O （蓝色晶体） ? 从滤瓶中倒出液体时要快，所以事先准备好干的小烧杯 6? 粗产品以1.2mL水/g的比例，加热溶于水，趁热过滤； 滤液呈蓝色Cu2+在水溶液中呈蓝色 ? 7? 滤液冷却 、过滤；得到纯净的五水硫酸铜晶体 逐渐长出蓝色晶体，先是棒状，再长大呈棱形。CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O（蓝色晶体） ? ? 五．实验结果及分析 ? 结果：1.上述得到的粗产品的重量为：5.30g 2.重结晶后得到的产品重量为：2.39 g 分析：1.???? Cu ?—? CuSO4? —? CuSO4·5H2O(s) ???????????? 64??????? 160??? ????250 ???????????? 1.5g????? 3.75g????? 5.86g 产率 = 5.30g/5.86g×100% = 90.4% 2.理论重结晶率为：(83. 8g-27.5g)/83.8*100%=67.2% 实际重结晶率为：2.39 / 5.30 * 100% = 45.1% (在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水) 六．讨论 ●：1.列举从铜制备的其他方法，并加以评述。 答：由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同，制备上有差异，因此，每一种制备方法均有优缺点，请根据此思路考虑其他制备方法。同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也