纳米铈-钨发射材料的结构与热发射性能研究.pdfVIP

维普资讯 第23卷 第 1期 中 国 稀 土 学 报 2005年 2月 V01．23 № ．1 JOURNALOFTHECHINESERAREEARTH SOCIETY Feb．2005 纳米铈．钨发射材料的结构与热发射性能研究 席晓丽，聂祚仁 ，郭艳群，杨建参，左铁镛 (北京工业大学材料科学与工程学院，北京 100022) 摘要：以纳米 Ce-W粉末为原料制备了纳米 Ce—W发射材料，利用扫描电镜和原位俄歇电子能谱等现代分析技术研究 j，材料的形貌、铈的分 布和高温扩散、以及材料的表面性能，并采用 自行研制的微机控制全 自动电子发射测量装置测量了材料热发射性能。研究表明，纳米 ce—w 材料晶粒细小，稀土元素铈的分布更弥散均匀，铈向表面扩散的能力增强。高温下材料表层形成了含有超额铈的活性层，纳米Ce—W材料的 活性层厚度增大，超额铈的含量增多，Ce／O的活性层更厚，因此热发射性能更优异。 关键词：纳米；热电子发射；均匀分布；表面特性；稀土 中图分类号：TG146，TCA22 文献标识码：A 文章编号：1000—4343(2005)0l一0036—04 稀土一钨热电子发射材料 ，广泛用于化工、电 空系统中进行，采用近距离平板型二极管结构，并 力、机械、建筑、宇航等领域。通常稀土氧化物含 可调节极间距离，带有热子的MOllH极可在测试 量为 2．2％ (质量分数)，种类为 La0，Y0， 前加热去气。材料热发射测量时系统的真空度不 Ce0等。稀土氧化物做为添加剂，它们对热电子 低于5×10～Pa。利用本实验室 自行研制的全 自动 发射材料 的激活 电子发射都有极 为重要 的影 发射测量装置测量脉冲发射，脉宽为250,us，频率 响n-41。稀土一钨热电子发射材料制造工艺的的关 为 100Hz，最高脉冲电压为 1000V。在微机控制 键是获取稀土氧化物分布均匀的钨基体材料 ，这 下，可以自动提升阳极 电压，并 自动读 出发射电 样可以提高热电子发射材料 的发射稳定性和发射 流。相应的软件可处理和获取发射特性 ，- 曲线， 寿命 61。 给出外推零场发射电流密度 ，计算有效逸出功。 本文制备了纳米 ce—w 发射材料，并对其结 将材料装入直径 3mlll，带有热子的钼筒中， 构、表面和热发射性能进行了研究。 在加热条件下，用改造后的PHI一550俄歇电子能谱 仪对材料进行原位俄歇(insituAES)分析。被测样 1 实验方法 品可在能谱仪的分析室内加热直至 1300oC。用 1．1 Ce．W 发射材料的制备 PHIPC—EX—PTO—RER软件收集和处理谱 图，用 用 “液液掺杂一冷冻干燥一两段还原”法制得纳米 PHIMULTIPAK软件进行定量分析，该软件直接提 ce—w粉末(其中2．2％CeO)，粉末经放电等离子 供元素的灵敏度。 烧结得烧结体；对其表层除碳得纳米 Ce—w材料。 深度剖面分析时，采用离子束能量 3keV，束流 为了进行对 比实验 ，将采用相同配 比的 1 2u1m 0．3—0．4u,A，刻蚀面积4mm×4mm。在该条件下， ce—w粉末代替纳米 ce—w粉末为原料，得到微米 以SiO为标样标定的刻蚀速率为 0．1nm·s～。 Ce—W 材料 。 2 结果与讨论 1．2 显微形貌观察、表面分析与热发射性能测量 用 HitachiS一3500N SEM 和 XL30 S—FEG 2．1 热发射性能 FESEM对 ce—w粉末的颗