水中半挥发性有机物分析前处理技术探讨.pdfVIP

2012年4月 绦色料技 JournalofGreenScienceandTechnology 第 4期 水中半挥发性有机物分析前处理技术探讨 曹旭静，黎莉 (江苏省镇 江环境监测 中心站 ，江苏 镇江 212004) 摘要 ：分析 了我 国水 中半挥发性有机物 的前处理技术，对液液萃取 、固相萃取 、固相微萃取 、磁力搅拌吸 附 萃取原理及应用进行 了阐述 ，并对几种前处理过程在操作步骤 、分析效果方面进行 了比较 。 关键词 ：半挥发性有机物 ；前处理 ；现状 ；进展 中图分类号 ：X703．1 文献标识码 ：A 文章编号 ：I674—9944(2012)04—0162—03 1 引言 ‘ 2．2 固相萃取法 (SPE)+氦吹 固相萃取：固相萃取 (SPE)技术基于液～固相色谱 半挥发性有机物 (SVOC)系指可在有机溶剂 中分 配 ，同时可进行气相色谱分析 的一大类化合物。包括多 理论 ，采用选择性吸附、选择性洗脱 的方式对样 品进行 富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过 环芳烃 、氯苯类 、硝基苯类 、酞酸酯类 、有机氯农药、有机 磷农药、亚硝基胺类 、苯胺类和苯酚类等一大类化合物 ， 程 ；也可 以将其近似的看作一种简单的色谱过程 。SPE 多数具有 “致癌”、“致畸”和 “致突变”的特性 ，其中20多 是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原 种 已被我国环保部和美国环保局 (EPA)列入优先监测 理 。较常用 的方法是使液体样 品通过一吸附剂 ，保留其 的有机污染 物 “黑名单”。这类污染物经过淋溶挥发和 中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质 ，然后用少 沉降等过程，在土壤、水体和大气等环境介质中不断迁 量溶剂洗脱被测物质 ，从而达到快速分离净化与浓缩的 移 ，对人类 的身体健康造成危害 。目前 ，对半挥发性有 目的。也可选择性吸附干扰杂质 ，而让被测物质流 出； 机物 的检测一般都用气相色谱质谱法 ，而其前处理技术 或同时吸附杂质和被测物质 ，再使用合适的溶剂选择性 一 直是人们研究的重点，随着科技的进步 ，其前处理技 洗脱被测物质 。 术也一直在更新。前处理方法主要有液一液萃取法 固相萃取仪分盘式和小柱两种形式 ，柱式 SPE：针 (LLE)+KD浓缩+氮吹、固相萃取法 (SPE)+氮吹、固 对填料保留机理的不同(填料保留 目标化合物或保留杂 相微萃取法(SPME)和磁力搅拌吸附萃取 (SBSE)。 质)，操作稍有不同。如果填料保留 目标化合物，固相萃 取操作一般有 4步 ：活化 ，除去柱子 内的杂质并创造一 2 水中半挥发性有机物分析前处理技术 定的溶剂环境 ；上样 ，将样 品用一定的溶剂溶解 ，转移入 柱并使组分保留在柱上 ；淋洗，最大程度除去干扰物；洗 2．1 液一液萃取 (LLE)+KD浓缩+氦吹 脱 ，用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集 。如果 用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必 填料保留杂质，固相萃取操作一般有 3步：活化，除去柱 须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能 子 内的杂质并创造一定的溶剂