脉冲熔融-飞行时间质谱法测定Nd-Fe-B材料中的氧、氮、氢.pdfVIP

脉冲熔融-飞行时间质谱法测定Nd-Fe-B 材料中的氧、氮、氢 ·1 · 脉冲熔融-飞行时间质谱法测定Nd-Fe-B 材料中的 氧、氮、氢 杨倩倩 马红权 郭飞飞 武新培 李美玲 沈学静 （中国钢研科技集团有限公司钢研纳克检测技术有限公司, 北京 100081 ） 摘 要 在选定的实验条件下，氧、氮、氢的检出限分别为0.021 µg/g、0.060 µg/g、0.002µg/g；利用系列标准样品 得到各元素的校准曲线，线性相关系数R2 均大于0.99 。将该方法应用于Nd-Fe-B 材料的测定，经对比实验验证， 本方法测定值与传统的脉冲熔融-红外/热导方法测定值相符合。 关键词 脉冲熔融飞行时间质谱法 Nd-Fe-B 材料 氧 氮 氢 Simultaneous Determination of Oxygen, Nitrogen and Hydrogen in Nd-Fe-B by Pulse Heating-time of Flight Mass Spectrometry Yang Qianqian Ma Hongquan Guo Feifei Wu Xinpei Li Meiling Shen Xuejing (Central Iron Steel Research Institute, Beijing, 100081) Abstract O、N and H in Nd-Fe-B samples were quantitatively determined in laboratory by a pulse-heating time of flight mass spectrometric gas elements analyzer. Under the proper conditions, the limit of O、N and H is 0.021 µg/g 、0.060 µg/g、 0.002µg/g. The respective calibration curve for the three elements has been obtained by a series of CRMs. The correlation coefficient R were better than 0.99. This method has been applied to the Nd-Fe-B samples. The analytical results by the new method are consistent with those by the traditional IR/TCD method. Key words pulse-heating time of flight mass spectrometry, Nd-Fe-B, oxygen, nitrogen, hydrogen 随着材料品质要求的不断提高，Nd-Fe-B 材料中气体含量的测定要求越来越严格。[1] [4] [2-4] 目前测定Nd-Fe-B 材料中气体含量的方法主要有惰气熔融色谱法 和惰气熔融-红外热导法 。惰气熔 融色谱法需要较长的分析时间，方法灵敏度也不能令人满意。红外-热导法既要保证由O 转化为CO 或CO2 的效率，又要保证后续热导测N 或H 时干扰成分CO2 的脱除效率，仪器构造复杂，分析过程繁琐，不能 满足在线或大批量样品快速检验的要求，同时考虑到水的干扰因素较多，其测定结果的准确性与稳定性仍 需考察。 本文采用脉冲熔融-飞行时间质谱法实现了冶金及无机材料中氧、氮、氢和氩（氦）元素的单机单次同