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多功能基和氮杂冠醚键合固定相的制备与鉴定.pdf
多功能基和氮杂冠醚键合固定相的制备与鉴定*
达世禄 张元伟 董亚琼 王忠华 范 畴
武（汉大学化学系 武汉 430072 武（汉钢铁公司矿山技校 黄石市 435006）
提要 在全多孔微粒硅胶表面进行连续固-液相反应，制备氯丙基C（PS、乙二醇氨丙基DEAP、3-[氮杂18-冠
-6]丙基B（CP键合固定相。采用有机元素分析、功能基分析、热分析、红外光谱和金属离子络合容量测定等对
键合相进行鉴定和表征。化学和仪器分析结果表明，键合反应按预定路线进行。键合固定相具有各种色谱性能，
其极性效应对分离选择性起重要作用。
关键词 高效液相色谱，氯丙基、二乙二醇氨丙基和冠醚键合固定相
1 前言
分离光学异构体[，?]。我们曾通过含末端环氧基的有
含多功能基极性键合固定相高效液相色谱通过 机硅氧烷在全多孔微粒硅胶表面反应，合成含冠醚
偶极、诱导、氢键及溶剂化效应对各种极性化合物结 的键合固定相[5。本文在硅胶表面进行多次固-液相
构效液异相构体色显谱体示出系高，可分与离离选子择或性极[性]分。将子冠形醚成应主用-客到体高 反应，制备氯丙基C（PS、乙二醇氨丙基D（EAP?3-
[氮杂 18-冠-6]-丙基 B（CP合固定相。合成反应
配合物，不仅能分离金属离子和结构异构体，还可能 如下：
1.硅烷化反应：
2.缩合反应：
3.关环反应：
采用有机元素分析、功能基分析、热分析、红外 TAS-100型综合热分析仪；美国Nicolt傅立叶变换
光谱和金属离子络合容量测定，对键合固定相进行 红外光谱仪；日本岛津UV-240紫外光谱滓仪；日立
鉴定和表征，综合各种分析结果说明，键合反应按上 180 80型原子吸收光谱仪；江苏电分析仪器厂
述预计的反应式进行。对键合材料色谱性能进行了 PHS-3E数字式pH计；有机合成、有机分析玻璃仪
评价，初步考察了各种色谱条件对溶质保留的影响。 器和设备。色谱仪由岛津LC-6A泵，带20L定量管
的Rheodyne7125高压进样阀，岛津SPD-1紫外检
2 实验部分
测器及平板记录仪或积分仪组成。
2.1 仪器与试剂 2.1.2 材料、试剂和样品
2.1.1 仪器 多孔微粒硅胶 1（m，300m2/g，青岛海洋化工
意大利MOD-1106型元素分析仪日 本理字 厂）-氯丙基三乙氧基硅烷 武（汉大学化工厂，减压
* 国家自然科学基金资助课题
本文收稿 日期：1994年7月2日，修回日期：1994年11月5日
重蒸），C18O∣DS┘键合相，-氨丙基键合固定相 均（为 0.5 1mL/min待色谱体系平衡后进样。样品浓度
1 m，天津试剂二厂），乙二醇胺，三缩四乙二醇 上（ 为10-3 10-mol/L。
海试剂总厂，减压重蒸），其余试剂均为分析纯。
3 结果与讨论
2.1.3键合相合成
（?硅烷化反应：在无水甲苯中有催化剂存在 3.1键合固定相的合成
下，-氯丙基三乙氧基硅烷与硅胶在氮气流下加热 文献报道冠醚键合固定相的合成，一般需先合
反应，得CPS。 成冠醚有机硅单体或含活性基团的冠醚单体[9]。本
?（缩合反应：在DMF介质中，CPS与乙二醇 文采用硅胶表面三步反应合成冠醚键合固定相，减
胺在氮
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