液液萃取-气相色谱质谱法同时测定水中半挥发性有机物.pdfVIP

中国卫生检验杂志 2014年8月第24卷第 16期 ChinJHeahhLabTec，Aug2014，Vol24，No16 ·2291· · 论 著 · 液液萃取 一气相色谱质谱法同时 测定水中半挥发性有机物 靳 尚武，祁关荣，郝瑞霞，张桂霞 鄂尔多斯市疾病预防控制中心 ，内蒙古 鄂尔多斯 017000 摘要：目的 建立液液萃取一气质联用法同时测定水中二氯苯 、三氯苯、六氯苯 、敌敌畏、甲基对硫磷 、马拉硫磷、毒死 蜱、对硫磷 、乐果、阿特拉津、克百威 、百菌清、七氯、六六六、滴滴涕和苯并(a)芘等25种半挥发性有机物的检测方法。 方法 水样经二氯甲烷一次萃取后 ，二氯甲烷相经无水硫酸钠脱水，氮吹浓缩后，采用程序升温，DB一5MS毛细管柱， 进行GC—MS分析 ，选择离子模式检测，外标法定量。结果 在所建立的实验条件下，25种化合物分离良好，检出限在 0．019 g／L一0．64 g／L，加标回收率为73．8％～119．1％。结论 该方法只需萃取一次，前处理简单快速 ，回收率高， 重复性好，可用于水中25种半挥发性有机物的同步分析测定。 关键词 ：液液萃取；气相色谱质谱法；水；半挥发性有机物 中图分类号：0657．63 文献标识码 ：A 文章编号：1004—8685(2014)16—2291—04 Liquid-—liquid extraction——gaschromatographymassspectrometryfor simultaneousdetermination ofsem i—volatileorganiccompoundsinwater JINShang—wu，QIMei—rong，HAORui—xia，ZHANGGui—xia OrdosMunicipalCenterforDiseaseControlandPrevention，Ordos017000，China Abstract：Objective Toestablishamethodforsimuhaneousdeterminationof25kindsofsemi—volatileorganiccompounds (SVOCs)includingdichlorobenzene，tfichlorobenzene，hexachlorobenzene，DDVP，parathion—methyl，malathion，chlorphri· los，parathion，dimethoate，atrazine，carbofuran，ehlorothalonil，heptachlor，BHC，DDT，BAP andothersubstancesinwater byliquid～liquidextractionandgaschromatographymassspectrometry．M ethods Thewatersamplewasextractedbydiehlo— romethane，thendehydratedwith anhydroussodium sulfateandconcentratedbynitrogengas，andthenanalyzedbyGC—MS— SIM onDB一5MScapiHarycolumnusingtemperatureprogramming，andquantifiedbyexternalstandardmethod．Results Un- derthe established experimental conditions，the 25 kinds ofSVOCswere separated well，with the detection limitof 0．019 g／L一0．64 L，andrecoveryof81．1％ 一115．5％．Conclusion Thepretreatmentofthemethodwassimple，