超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查食品中5种生物碱.pdfVIP

中国卫生检验杂志 2014年8月第24卷第 l6期 ChinJHealthLabTec，Aug2014，Vol24，No16 ·2337· · 食 品与药 品检验 · 超高效液相色谱 一四极杆 一飞行时间质谱法 快速筛查食品中5种生物碱 顾万江，唐晓琴，周春艳 ，胡黎黎，甘源，何健 重庆市疾病预防控制中心，重庆400042 摘要：目的 建立快速筛查食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的超高效液相色谱 一四极杆 一飞行时间质谱 法(UPLC—Q—TOF—Ms)。方法 样品经乙腈 一0．1mol／L盐酸(1：4，v／V)提取，固相萃取净化，采用BEHHILIC色 谱柱(2．1inlnx100am，1．7xim)，以乙腈 一10mmol／L乙酸铵一0．1％甲酸水溶液作为流动相，梯度洗脱 ，Q—TOF—Ms 电喷雾电离正离子模式分析检测。根据分析软件，在Ms全扫描采集模式下，通过理论精确质量数与所测得的精确质 量数之间匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间定性，以提取的准分子离子峰峰面积定量。在 TargetMS／MS采集 模式下，通过子离子的精确质量数进一步确证化合物。结果 各化合物在 2．0xig／L～40．0xig／L范围内呈线性，相关 系数均 0．995；检出限为0．4 kg～1．0 g／kg，平均加标回收率为75．2％～95．7％，相对标准偏差(RSD)10％。结 论 本方法简便快捷 ，选择性好 ，灵敏度高，可满足国内外现行法规的要求。 关键词 ：超高效液相色谱 一四极杆 一飞行时间质谱；固相萃取 ；生物碱；食品 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 文章编号：1004—8685(2014)16—2337—05 Rapidscreeningof5alkaloidsinfoodsbyultrahigIl—performanceliquid chromatographycoupledwithquadrupole—time一0f—nightmassspectrometry GuWan—iiang，TANGXiao—qin，ZHOUChun—yah，HULi—li，GANYuan，HEJian ChongqingCenterforDiseaseControlandPrevention，Chongqing400042，China Abstract：Objective Toestablishannaalyticalmethodforrapidscreeningof5alkaloidsincludingpapaverine，morphine， narcotine，codeinenadthebaineinfoodsbyultrahigh—performanceliquidchromatographycoupledwithquadrupole—time—of — flightmassspectrometry(UPLC—Q—TOF—MS)．Methods Thesampleswereextractedwiththesolutionofacetonitrile一 0．1mol／Lhydrochloricacid(1：4，V／V)，purifiedonsolidphaseextractioncolumn，thenseparatedonaBEHHILICcolumn (1．7xim．2．1mm×100mm)withacetonitrile一10mmol／Lammoniumacetate一0．1％fomricacidasmobilephaseofrgradi— entelution，anddetectedbyQ—TOF—MSwithelectrosprayionizationinpositivemode．Underfu11scanmode，thetargeteom— poundswereconfimr edbytheaccuratemolecularmass，elementcom