电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中11种微量组分.pdfVIP

维普资讯 冶金分析 ，2008，28(6)：72—75 MetallflrgicalAnalysis，2008，28(6)：72—75 文章编号 ：10OO一7571(2008)06—0072--04 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 氧化铁粉中 11种微量组分 耿丽君 ，毛敬伟 ，刘信文 ，杜彩霞 (1．邯郸钢铁集团公司技术中心，河北邯郸 056015；2．河北电力设备厂 ，河北邯郸 056004) 摘 要 ：采用电感耦合等 离子体 原子发射光谱法 (ICP—AES)测定冷轧厂氧化铁粉 中A1zOa， B20。，MnO，K2O，Na2O，MgO，P2O5，Cr2O3，CaO，SO4 ，SiO2等微量组分的含量 。选择 了合 适的分析谱线，确定 了最佳测定条件 ，基体铁对测定有干扰 ，采用基体 匹配方法消除。方法测 定各元素的检 出限范围为0．00001％～0．0008O 。用于测定氧化铁粉标样 中MnO，A1zO。， CaO，SO ，SiO。，测定结果与认定值相 吻合；用于测定一 日常样 品中的BzO。，KzO，NazO， MgO，P。O 和 Cr。O。，加标回收率在 95．2 ～104．7 之间；对一样品进行 l1次测定 ，相对标 准偏差小于5％。 关键词 ：电感耦合等离子体原子发射光谱法；氧化铁粉；微量组分 中图分类 号 ：0657．31 文献标识码 ：A 氧化铁粉是冷轧厂酸轧线的副产品，是酸洗 公 司)。 带钢后酸再生的回收产品，可用来生产磁性材料 。 氯化亚锡溶液 ：250g／L，称取 25g氯化亚锡 以前氧化铁粉按废品处理 ，价值低廉 ，通过检测氧 于烧杯中，加 120mLHC1，加热溶解后 ，用水定容到 化铁粉的各项技术性能 ，充分发挥 了氧化铁粉的 100mL；高纯铁粉 (铁的质量分数99．988 )；A1， 利用价值 。氧化铁粉微量组分是要求检测 的项 sO4 ，Ca，Mn，B，Na，K，P，Cr，Mg单元素标准储 目，该项 目包括氧化铁粉中三氧化二铝、氧化钙 、 备溶液 ：1000mg／L；Si标准储备溶液 ：500mg／L； 二氧化硅 、氧化锰 、氧化镁 、氧化钾 、氧化钠、五氧 Si标准工作溶液 ：10mg／L~混合标准溶液 ：分别移 化二磷 、三氧化二硼 、三氧化二铬 、硫酸根等 l1种 取 2．00mLA1标准储备溶液 ，20．00mLS04。标准 微量组分测定 。电感耦合等离子体原子发射光谱 储备溶液 ，3．O0mLCa标准储备溶液 ，25．00mLMn 法 (ICP—AES)具有线性范围宽 ，可多元素 同时测 标准储备溶液 ，0．10mLB标准储备溶液 ，5．00mL 定等突出优点 ，已用于铁和钢_l1的分析。本文利 Na标准储备溶液 ，0．10atLK标准储备溶液，1．O0 用该法测定氧化铁粉 中 l1种微量组分 ，并对方法 mLP标准储备溶液 ，4．00mLCr标准储备溶液 ， 检 出限、精密度 、准确度等进行 了实验研究。 2．00mLMg标准储备溶液于 100mL容量瓶种 ，以 水定容 ，其浓度见表 1。 1 实验部分 氧化铁 粉标 样 ：叫 (MnO)一 0．204 ，叫 1．1 主要仪器和试剂 (SiO2)一0．024 ，叫(A12O3)一0．064 ，叫(CaO) VISTA-MPX型全谱直读等离子体原子发射 一 0．0097 ，w (SO4。～)一0．022 。 光谱仪 (美 国瓦里安公司)；FA